微波辐射和无溶剂条件下Friedel-Crafts酰化反应及氯化亚砜脱酰基保护

论文摘要

本文研究了微波辐射和无溶剂条件下Friedel-Crafts酰化反应以及氯化亚砜的脱酰基保护反应,均获得了比较满意的结果。全文共分四章:第一章:前言第二章:微波辐射和无溶剂条件下,以85 %磷酸和五氧化二磷的混合物为催化剂,苯酚及其衍生物可与羧酸反应一步合成芳香羟基酮类化合物。该法较经典的两步合成反应时间短,只需1-5 min,具有低成本、易处理和污染少等优点。第三章:微波辐射和无溶剂条件下,以氯化锌为催化剂,乙酰苯胺和丁二酸酐反应生成4-（乙酰基氨基）-γ-氧代苯丁酸。该法操作简单,反应过程清洁。当乙酰苯胺与氯化锌的反应摩尔比为1:1.5时,在385 W下微波辐射5 min,收率可达72.3 %。第四章:氯化亚砜与酰胺在吡啶的催化下,以1,2-二氯乙烷为溶剂,经氯化、水解两步可以脱除氨基的酰基保护基。该反应在室温下进行4-6 h即可完成,具有操作简单、反应条件温和、产品易纯化等特点。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 前言
• 1.1 绿色化学
• 1.1.1 绿色化学的概念
• 1.1.2 实现绿色化学的途径
• 1.2 无溶剂反应
• 1.3 微波辐射下的有机反应
• 1.3.1 微波促进有机反应机理
• 1.3.2 微波促进有机反应的类型
• 1.3.3 微波在有机合成反应中的应用
• 1.4 氨基保护与脱保护
• 1.4.1 甲酰化
• 1.4.2 乙酰化
• 1.4.3 卤代乙酰化
• 1.4.4 苯乙酰化
• 1.4.5 叔丁氧羰基化（Boc）
• 1.4.6 9-芴甲氧羰基化（Fmoc）
• 1.5 本论文研究的内容及目的
• 第2章 微波辐射和无溶剂条件下一步合成芳香羟基酮类化合物的研究
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂与仪器
• 2.2.2 实验方法与步骤
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 催化剂的选择
• 2.3.2 功率和时间对收率的影响
• 2.3.3 苯酚及其衍生物与乙酸的反应
• 2.3.4 苯酚与其他羧酸的反应
• 2.4 结论
• 第3章 微波辐射和无溶剂条件下4-（乙酰基氨基）-γ-氧代苯丁酸的合成
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂与仪器
• 3.2.2 实验方法与步骤
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 催化剂的选择
• 3.3.2 催化剂用量对收率的影响
• 3.3.3 功率和时间对收率的影响
• 3.4 结论
• 第4章 氯化亚砜脱酰基保护的研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂与仪器
• 4.2.2 实验方法与步骤
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 催化剂对反应的影响
• 4.3.2 溶剂的选择
• 4.3.3 催化剂用量对收率的影响
• 4.3.4 温度对反应的影响
• 4.3.5 氯化亚砜脱乙酰基保护
• 4.4 结论
• 参考文献
• 研究生期间发表论文情况
• 致谢