首页> 正文

吲哒帕胺的合成以及四氢呋喃—水体系在分子筛上的吸附研究

2020-11-23阅读(803)

吲哒帕胺的合成以及四氢呋喃—水体系在分子筛上的吸附研究

论文摘要

本文研究了降压药吲哒帕胺的合成工艺和四氢呋喃-水体系在3A及4A分子筛上的吸附平衡、动力学以及在固定床上的吸附脱水工艺。 吲哒帕胺是一种新型口服长效降压药,本文在文献调研的基础上,选择以对氯苯甲酸为起始原料,分别经过氯磺化、胺化、酰氯化以及缩合四步反应合成吲哒帕胺的工艺路线,吲哒帕胺的总收率达66.01%,纯度95.85%,与文献最高值相比总收率提高10.29%,三废减少50%以上。 对氯苯甲酸氯磺化反应采用自主开发的磺化剂和催化剂,优化了工艺条件,减少了氯磺酸的用量:对氯苯甲酸/氯磺酸=1:6.0（mol/mol）,140℃下反应6h,产品收率达到92.63%,纯度为97.78%,与文献的最高收率相比收率提高了12.63%,同时减少了三废排放量约50%;对得到的产品进行胺化:4-氯-3-磺酰氯基苯甲酸/氨水=1:4.0（mol/mol）,30℃下反应4h,4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸收率为97.72%:然后进行酰氯化:4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸酰氯/氯化亚砜=1:20（mol/mol）,在78℃下反应4h,收率达到97.81%;将4-氯-3-磺酰胺基苯甲酰氯和1-氨基-2-甲基吲哚啉对甲苯磺酸盐在隔绝空气的四氢呋喃溶剂中反应得到吲哒帕胺:4-氯-3-磺酰胺基苯甲酰氯/1-氨基-2-甲基吲哚啉对甲苯磺酸盐=1.5:1.0（mol/mol）,在20℃下反应4h,收率达到83.06%。 四氢呋喃（THF）是一种重要的有机溶剂和聚合物单体,也是吲哒帕胺合成中应用的溶剂,关于四氢呋喃水溶液在分子筛上的吸附平衡及动力学的研究国内外文献未见报道。文中研究了四氢呋喃-水体系在3A和4A分子筛上的吸附平衡,分别采用Langmuir方程、Freundlich方程对吸附平衡实验数据进行拟合,结果表明Langmuir方程对3A和4A的吸附平衡数据拟合较好;研究了间歇搅拌槽内四氢呋喃-水体系在3A和4A分子筛上吸附动力学:分别测量了四氢呋喃-水体系在3A和4A分子筛上在不同温度、初始浓度和不同粒径下的吸附动力学数据,并采用了表面扩散模型（SDM）对其拟合,拟合曲线与实验值吻合很好,并求取了表面扩散系数D;还研究了四氢呋喃-水体系在分子筛固定床上的吸附脱水工艺:确定了合适的操作条件,得到的四氢呋喃的纯度达到99.9%以上,吸附动态过程采用Homogeneous Surface DiffusionModel模型（HSDM）进行拟合,与实验结果拟合良好,求取了吸附带的移动速度Va、吸附带长度Za、传质单元数NF、传质单元高度HF以及总传质系数Kfαv等重要操作

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 第一部分 吲哒帕胺的合成
  • 引言
  • 第1章 文献综述
  • §1.1 概述
  • §1.1.1 物化性质
  • §1.1.2 药理作用及临床应用
  • §1.2 吲哒帕胺的合成方法
  • §1.2.1 由1-烯丙基-1-苯基-2-（3-磺胺-4-氯苯甲酰）肼环化制得
  • §1.2.2 由4-氯-3-磺酰胺-苯甲酰氯和2，3-二氢-2-甲基-1H-吲哚为原料
  • §1.3 吲哒帕胺合成路线的筛选
  • 第2章 4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸的合成
  • §2.1 反应机理
  • §2.2 4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸的合成研究状况
  • §2.3 实验部分
  • §2.3.1 实验装置
  • §2.3.2 实验步骤
  • §2.4 实验结果与讨论
  • §2.4.1 对氯苯甲酸氯磺化正交实验
  • §2.4.2 对氯苯甲酸氯磺化反应单因素分析
  • §2.4.3 胺化正交实验
  • §2.4.4 产物的IR光谱分析
  • §2.5 小结
  • 第3章 4-氯-3-磺酰胺基苯甲酰氯的合成
  • §3.1 反应机理
  • §3.2 实验步骤
  • §3.3 实验结果与讨论
  • §3.3.1 4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸酰氯化正交实验
  • §3.3.2 4-氯-3-磺酰胺基苯甲酸酰氯化反应单因素分析
  • §3.3.3 产物的IR光谱分析
  • §3.4 小结
  • 第4章 1-氨基-2-甲基吲哚啉对甲苯磺酸盐的合成
  • §4.1 反应机理
  • §4.2 实验步骤
  • §4.3 实验结果与讨论
  • §4.3.1 羟胺-O-磺酸的合成条件研究
  • §4.3.2 1-氨基-2-甲基吲哚啉对甲苯磺酸盐合成正交实验
  • §4.3.3 1-氨基-2-甲基吲哚啉对甲苯磺酸盐合成单因素分析
  • §4.3.4 产物的IR光谱分析
  • §4.4 小结
  • 第5章 吲哒帕胺的合成
  • §5.1 反应机理
  • §5.2 实验步骤
  • §5.3 实验结果与讨论
  • §5.3.1 吲哒帕胺合成反应的正交实验
  • §5.3.2 吲哒帕胺合成反应的单因素分析
  • §5.3.3 产物的IR光谱和HNMR分析
  • §5.4 小结
  • 第6章 结论
  • 第二部分 四氢呋喃水溶液在分子筛上的吸附研究
  • 引言
  • 第7章 文献综述
  • §7.1 四氢呋喃简介
  • §7.2 沸石分子筛简介
  • §7.3 四氢呋喃脱水方法简介
  • §7.4 本文的研究内容
  • 第8章 四氢呋喃水溶液在分子筛上的吸附平衡
  • §8.1 吸附平衡理论
  • §8.1.1 单组分吸附平衡
  • §8.1.2 多组分吸附平衡
  • §8.2 吸附平衡实验
  • §8.2.1 实验材料
  • §8.2.2 浓度测定
  • §8.2.3 平衡实验
  • §8.3 结果与讨论
  • 2O体系在3A和4A分子筛上的吸附平衡数据及拟合'>§8.3.1 THF-H2O体系在3A和4A分子筛上的吸附平衡数据及拟合
  • 2O体系在3A和4A分子筛上的吸附平衡比较'>§8.3.2 THF-H2O体系在3A和4A分子筛上的吸附平衡比较
  • §8.4 小结
  • 第9章 四氢呋喃水溶液在分子筛上的吸附动力学
  • §9.1 吸附动力学理论
  • §9.1.1 吸附速率方程
  • §9.1.2 吸附机理
  • §9.1.3 膜扩散
  • §9.1.4 颗粒内部的扩散
  • §9.1.5 扩散模型的判定
  • §9.2 吸附动力学实验
  • §9.2.1 实验材料和浓度测定
  • §9.2.2 动力学实验步骤
  • §9.2.3 粒内表面扩散吸附模型
  • §9.3 结果与讨论
  • 2O体系在3A分子筛上的吸附动力学实验数据及拟合'>§9.3.1 THF-H2O体系在3A分子筛上的吸附动力学实验数据及拟合
  • 2O体系在4A分子筛上的吸附动力学实验数据及拟合'>§9.3.2 THF-H2O体系在4A分子筛上的吸附动力学实验数据及拟合
  • 2O体系在3A分子筛上吸附的扩散系数Ds'>§9.3.3 THF-H2O体系在3A分子筛上吸附的扩散系数Ds
  • 2O体系在4A分子筛上吸附的扩散系数Ds'>§9.3.4 THF-H2O体系在4A分子筛上吸附的扩散系数Ds
  • §9.4 小结
  • 第10章 固定床吸附分离四氢呋喃-水体系
  • §10.1 固定床吸附理论
  • §10.1.1 吸附带和穿透曲线
  • §10.1.2 传质单元法
  • §10.1.3 速率方程模型及其计算方法
  • §10.2 固定床吸附实验
  • §10.2.1 实验装置
  • §10.2.2 实验步骤
  • §10.3 结果与讨论
  • §10.3.1 实验数据及其处理
  • §10.3.2 HSDM模型拟合结果以及操作条件对吸附的影响
  • §10.4 小结
  • 第11章 结论和展望
  • 参考文献
  • 附录
  • 致谢
  • 攻读博士学位期间完成的论文
  • 独创性声明
  • 学位论文版权使用授权书

    • 相关论文文献

    • [1].3,5-二氨基对氯苯甲酸异丁酯的合成研究[J]. 当代化工研究 2016(05)
    • [2].对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构[J]. 江苏师范大学学报(自然科学版) 2013(01)
    • [3].对氯苯甲醛氧化合成对氯苯甲酸的研究[J]. 精细石油化工进展 2011(08)
    • [4].椰壳基活性炭负载过渡金属催化臭氧氧化降解对氯苯甲酸[J]. 化工环保 2010(01)
    • [5].系列双核Ln(Ⅲ)配合物的合成,结构及发光性能[J]. 辽宁师范大学学报(自然科学版) 2010(02)
    • [6].铕掺杂配合物的合成及其荧光性质研究[J]. 稀土 2008(06)
    • [7].对氯苯甲酸的合成工艺研究[J]. 广州化工 2012(23)
    • [8].液相色谱法同时检测葡萄酒中3种发酵抑制剂[J]. 食品科技 2016(11)
    • [9].配合物[Cu(p-ClBA)_2(Im_2)]的合成、晶体结构及热学性质研究[J]. 西北师范大学学报(自然科学版) 2011(02)
    • [10].单壁碳纳米管的光化学活性研究[J]. 南华大学学报(自然科学版) 2015(02)
    • [11].RP-HPLC法测定吲哚美辛巴布膏的含量和有关物质[J]. 药物分析杂志 2014(07)
    • [12].双酰胺类衍生物的合成及抑菌活性[J]. 化学研究与应用 2012(03)
    • [13].石油焦制备活性炭并负载Ni催化臭氧氧化p-CBA[J]. 中国给水排水 2010(03)
    • [14].异羟肟酸过渡金属配合物对对氯甲苯催化氧化性能的研究[J]. 化学研究与应用 2011(01)

    标签：;  ;  ;  ;  ;  ;  ;  

    吲哒帕胺的合成以及四氢呋喃—水体系在分子筛上的吸附研究
    下载Doc文档

    猜你喜欢

    © 2024 毕速过 版权所有 鄂ICP备12018319号-5