聚合物/无机纳米复合材料的原位乳液法制备及其表征

论文题目: 聚合物/无机纳米复合材料的原位乳液法制备及其表征

论文类型: 博士论文

论文专业: 化学工程,聚合反应工程

作者: 杨晋涛

导师: 李伯耿

关键词: 原位乳液聚合,聚合物,无机纳米复合材料,结构,性能

文献来源: 浙江大学

发表年度: 2005

论文摘要: 本论文采用原位乳液聚合法制备聚合物/无机纳米复合材料,其中以聚合物/MMT纳米复合材料为主。采用XRD和TEM研究了纳米粒子特别是MMT片层在不同聚合物基体中的分散形态,考察了MMT片层的分散形态及其与聚合物基体间的相互作用对纳米复合材料各种性能的影响,建立了纳米复合材料结构性能之间的关系。首先以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为乳化剂,原位乳液聚合制备了PS/MMT纳米复合材料,实现了MMT的有机化处理和纳米复合材料的形成一步完成。研究发现:在反应过程中,十六烷基三甲基溴化铵既充当了乳化剂,又充当了MMT的插层处理剂,促进了苯乙烯在MMT的层间聚合。XRD、FT—IR、TEM等分析表明,聚苯乙烯已插层进入蒙脱土的层间形成插层型纳米复合材料。DSC分析表明,纳米复合材料的玻璃化转变温度较纯PS有一定程度的提高。为提高MMT在聚合物基体中的剥离分散同时建立纳米复合材料结构和性能之间的关系,选用了三种不同类型的MMT:无机Na-MMT,不含双键的十八烷基三甲基氯化铵为插层处理剂（OTAC）改性C18-MMT和含双键（可与苯乙烯共聚）的乙烯基苯基十八烷基二甲基氯化铵（VOAC）为插层处理剂改性VC18-MMT;采用两种不同的预分散方法:MMT预分散在聚合单体中和预分散在乳化剂溶液中;对MMT在苯乙烯单体和乳化剂溶液中悬浮液的流变特性及分散状态进行了考察。然后,原位乳液聚合制备了一系列PS/MMT纳米复合材料。对一系列纳米复合材料的结构和性能分析表明:不同类型的MMT及不同的预分散方法对纳米复合材料的结构均存在影响。采用Na-MMT仍得到插层型的纳米复合材料;采用有机MMT时,MMT片层的剥离分散程度大大增加;MMT在超声波强剪切的作用下能够均匀单一地分散在乳化剂溶液中,经原位乳液聚合后得到MMT完全剥离分散的纳米复合材料,这种方法既克服了有机MMT分散在苯乙烯单体中粘度急剧增加造成的操作工艺上的复杂问题,避免了超声过程中单体的自聚现象,又实现了MMT最佳的分散状态。 TGA分析表明,MMT在PS中的均匀分散能够提高材料的耐热性能。当PS

论文目录:

摘要

ABSTRACT

第一章前言

1．1 概述

1．2 课题背景

1．3 研究内容

第二章文献综述

2．1 聚合物基纳米复合材料简介

2．2 聚合物／层状硅酸盐纳米复合材料简介

2．2．1 层状硅酸盐的结构

2．2．2 纳米复合材料的类型

2．2．3 聚合物基体的类型

2．2．4 聚合物层状硅酸盐纳米复合材料的制备方法

2．2．5 聚合物／层状硅酸盐纳米复合材料的性能及应用

2．3 原位乳液聚合制备聚合物／粘土纳米复合材料

2．3．1 制备的原理

2．3．2 原位乳液聚合法的特点

2．3．3 研究进展

2．4 橡胶／蒙脱土纳米复合材料的制备和性能

2．4．1 橡胶／蒙脱土纳米复合材料的制备方法

2．4．2 橡胶／蒙脱土纳米复合材料的硫化特性

2．4．3 橡胶／蒙脱土纳米复合材料的性能

2．4．4 橡胶／蒙脱土纳米复合材料的展望

参考文献

第三章 MMT的溶胀特性、MMT-水悬浮液及悬浮乳液的流变特性

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 主要原料和试剂

3．2．2 MMT预处理

3．2．3 MMT悬浮液的制备

3．2．4 乳液的制备

3．2．5 悬浮乳液的制备

3．2．6 测试与表征

3．3 结果与讨论

3．3．1 MMT的提纯和溶胀

3．3．2 MMT悬浮液的流变性

3．3．3 悬浮乳液的流变性

3．4 本章小结

参考文献

第四章阳离子表面活性剂为乳化剂原位乳液聚合制备PS／MMT纳米复合材料

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 主要试剂及规格

4．2．2 MMT的预分散

4．2．3 纳米复合材料制备

4．2．4 结构与性能表征

4．3 结果与讨论

4．3．1 纳米复合材料的结构

4．3．2 纳米复合材料的玻璃化温度

4．3．3 MMT对乳液聚合的影响

4．4 本章小结

参考文献

第五章阴离子表面活性剂为乳化剂原位乳液聚合制备PS／MMT纳米复合材料

5．1 前言

5．2 实验部分

5．2．1 主要试剂及规格

5．2．2 VOAC的合成

5．2．3 MMT的有机化处理

5．2．4 PS／Na-MMT纳米复合材料的原位乳液法制备

5．2．5 PS／C_(18)-MMT、PS／VC_(18)-MMT纳米复合材料的制备(预分散方法1)

5．2．6 PS／C_(18)-MMT、PS／VC_(18)-MMT纳米复合材料的制备(预分散方法2)

5．2．7 接枝在MMT片层上的PS的提取

5．2．8 产物结构与性能表征

5．3 结果与讨论

5．3．1 VOAC的表征

5．3．2 有机MMT的表征

5．3．3 MMT在苯乙烯和乳化剂溶液中的预分散

5．3．4 纳米复合材料的结构表征

5．3．5 纳米复合材料的热性能

5．3．6 纳米复合材料的动态力学表征

5．3．7 纳米复合材料的动态粘弹性

5．4 本章小结

参考文献

第六章 MMT负载型引发剂的制备及在苯乙烯乳液聚合中的应用

6．1 前言

6．2 实验部分

6．2．1 主要试剂及规格

6．2．2 负载型引发剂的制备

6．2．3 乳液聚合制备PS／MMT纳米复合材料

6．2．4 接枝在MMT片层上的PS的提取

6．2．5 产物结构与性能表征

6．3 结果与讨论

6．3．1 负载型引发剂的特征

6．3．2 V50-MMT引发苯乙烯乳液聚合

6．3．3 MMT在乳液中的分散形态及乳液的稳定性

6．3．4 纳米复合材料的结构

6．3．5 纳米复合材料的热性能

6．3．6 纳米复合材料的动态力学性能

6．4 本章小结

参考文献

第七章 SBR／MMT纳米复合材料的制备、结构与性能

7．1 前言

7．2 实验部分

7．2．1 主要试剂及规格

7．2．2 试验装置与基本配方

7．2．3 原位乳液聚合制备SBR／MMT纳米复合材料

7．2．4 熔融共混法制备SBR／MMT纳米复合材料

7．2．5 纳米复合材料的硫化成型

7．2．6 DSC测定橡胶的硫化特性

7．2．7 硫化胶交联密度的测定

7．2．8 测试与表征

7．3 结果与讨论

7．3．1 纳米复合材料的结构形态

7．3．2 蒙脱土的存在乳液聚合的影响

7．3．3 SBR及SBR／MMT纳米复合材料的硫化动力学

7．3．4 SBR及SBR／MMT纳米复合材料的交联密度

7．3．5 SBR／MMT纳米复合材料的性能

7．4 本章小结

参考文献

第八章其他无机纳米粒子在SBR中的分散及对橡胶的补强

8．1 前言

8．2 试验部分

8．2．1 主要试剂和规格

8．2．2 无机纳米粒子的处理和表征

8．2．3 纳米复合材料的制备

8．2．4 纳米复合材料的硫化成型

8．2．5 测试与表征

8．3 结果与讨论

8．3．1 无机纳米粒子在复合乳液中的分散

8．3．2 无机纳米粒子在最终纳米复合材料中的分散

8．3．3 无机纳米粒子对乳液聚合的影响

8．3．4 纳米复合材料的力学性能

8．3．5 纳米复合材料应力—应变曲线的理论模拟

8．4 本章小结

参考文献

第九章总结论

致谢

发布时间: 2006-05-10

参考文献

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