烟草及烟气中部分成分的定量分析

论文摘要

研究烟草及烟气中的成分,对烟草行业减害降焦和增香保润等工作具有指导意义。本文主要利用超高效液相色谱法对烟草中的三种主要多酚类物质、苯并[α]芘以及烟气中的七种简单酚进行定量分析,利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对烟草及烟气中的烟草特有亚硝胺行定量分析,具体研究内容如下：（1）建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速测定烟丝中的绿原酸、芸香苷和莨菪亭的方法。分别采用了两种处理方法：①以1%的醋酸水溶液作溶剂超声萃取烟丝,经0.2μm滤膜过滤后直接进行超高效液相色谱分析。相对标准偏差为2.6‰～4.6%,回收率为85.8%～91.7%。②利用微波辅助提取烟丝,通过单因素试验和正交试验确定最佳提取条件：以体积分数为60%的甲醇水溶液为提取剂、萃取液温度为94℃,微波时间1 min、料液比1:20（g/mL）。方法回收率在96.5%-109.6%之间,相对标准偏差小于5%。与超声提取相比,微波辅助提取有效缩短提取时间,效率更高,重现性好,适合批量卷烟烟丝样品多酚的快速检测。（2）建立了快速测定主流烟气中（邻、间、对）-苯二酚、（邻、间、对）甲酚和苯酚的超高效液相色谱荧光检测法。采用1%的醋酸水溶液对剑桥滤片进行超声萃取后,经0.2 u m滤膜过滤直接进行超高效液相色谱分析。利用荧光检测器分别对七种简单酚进行定性定量,且（间、对）-甲酚可以完全分开。利用本法检测卷烟主流烟气中简单酚相对标准偏差为0.7‰～4.6%,回收率为86.6%～96.9%。该法具有前处理简便、分析时间短、重现性好等优点,适合卷烟主流烟气中酚类物质的批量快速检测。（3）建立了烟丝中苯并[α]芘残留的超高效液相色谱荧光检测法。将烟末用环已烷超声提取40 min后过滤,滤液旋蒸浓缩至十,再用甲醇-丙酮（V甲醇：V丙酮=10:1）重新溶解于容量瓶中,经0.2 u m的滤膜过滤后检测。苯并[α]芘在浓度为0.43-43.20 ng/mL范围内呈线性,相关系数为0.9998。样品回收率在94.9%～101.0%之间,相对标准偏差为3.2%。方法检测限为0.11 ng/g,定量限为0.37 ng/g。结果表明本法前处理简便、检测限低、灵敏度高,适用于烟丝中苯并[α]芘分析。（4）首次建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法准确快速测定卷烟主流烟气及烟丝中4种烟草特有亚硝胺的方法。对前处理方法及部分液相条件进行了系统的对比分析,实验结果表明：①由于NNK、NNN、NAB、NAT性质不完全相同,经固相萃取柱纯化无法得到对4个烟草特有亚硝胺回收率都较好的洗脱方法,同时用两个氘代内标对4个烟草特有亚硝胺定量会有偏差,因此采用含4个氘代内标的萃取液萃取后经固相萃取柱纯化直接检测的方法,结果更为准确。②分别采用不同pH值的溶剂作萃取液,发现其检测结果的相对标准偏差小于4.7%,说明萃取液pH值对萃取效果影响很小。③不同柱温对NNN、NAT色谱峰形有影响,相对高的柱温能消除NNN及NAT的分叉峰,但分叉峰的出现并不影响定量的准确性。④NNK、NNN、NAB、NAT的检出限分别为0.10、0.26、0.22、0,08ng/mL,烟丝中TSNAs的回收率92.4%～99.4%,烟气中TSNAs的回收率101.7%～107.5%,检测的相对标准偏差小于10%。本方法适用于卷烟样品主流烟气及烟丝中烟草特有亚硝胺的快速分析。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1 烟草中主要多酚的分析检测
• 1.1 烟草中多酚的性质及作用
• 1.2 烟草中多酚的前处理方法
• 1.3 烟草中多酚的检测方法
• 2 烟气中简单酚的分析检测
• 2.1 烟气中简单酚的来源及性质
• 2.2 烟气中简单酚的前处理方法
• 2.3 烟气中简单酚的检测方法
• 3 烟草中苯并[α]芘的分析检测
• 3.1 苯并[α]芘的来源及危害
• 3.2 苯并[α]芘的前处理方法
• 3.3 苯并[α]芘的检测方法
• 4 烟草及烟气中的TSNAs的分析检测
• 4.1 TSNAs的形成及危害
• 4.2 TSNAs的前处理方法
• 4.3 TSNAs的检测方法
• 5 本论文的研究内容及创新点
• 第二章 UPLC-PDA法快速检测烟草中的多酚化合物
• 1 超声提取检测烟草中的主要多酚
• 1.1 实验部分
• 1.2 结果与讨论
• 2 微波辅助萃取检测烟草中的主要多酚
• 2.1 实验部分
• 2.2 结果与讨论
• 3 小结
• 第三章 UPLC-FLD法快速检测主流烟气中的简单酚
• 1 实验部分
• 1.1 仪器和试剂
• 1.2 色谱条件
• 1.3 标准溶液的配制
• 1.4 烟气样品捕集及处理
• 2 结果与讨论
• 2.1 色谱条件选择
• 2.2 定性分析
• 2.3 工作曲线及检测限
• 2.4 方法的精密度及回收率
• 2.5 实际样品测定
• 3 小结
• 第四章 UPLC-FLD法检测烟草中的苯并[α]芘残留
• 1 实验部分
• 1.1 仪器和试剂
• 1.2 色谱条件
• 1.3 标准溶液的配制
• 1.4 样品处理
• 2 结果与讨论
• 2.1 样品处理及色谱条件选择
• 2.2 标准曲线及检测限
• 2.3 精密度和回收率
• 2.4 部分烟丝样品检测结果
• 3 小结
• 第五章 UPLC-ESI-MS/MS法快速检测烟草及烟气中的TSNAs
• 1 实验部分
• 1.1 仪器和试剂
• 1.2 色谱条件
• 1.3 质谱条件
• 1.4 标准溶液配制
• 1.5 烟气样品捕集及处理
• 2 结果与讨论
• 2.1 样品处理及色谱条件选择
• 2.2 标准曲线建立
• 2.3 精密度及回收率
• 2.4 部分卷烟烟丝及烟气样品中TSNAs检测结果
• 3 小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 附录Ⅰ 已发表及待发表文章
• 附录Ⅱ 致谢