山梨酸、乳酸和草甘膦插层水滑石的组装及其超分子结构与性能研究

论文题目: 山梨酸、乳酸和草甘膦插层水滑石的组装及其超分子结构与性能研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 应用化学

作者: 孟锦宏

导师: 段雪

关键词: 水滑石,有机活性物质,山梨酸,乳酸,草甘膦,插层组装,超分子结构,释放

文献来源: 北京化工大学

发表年度: 2005

论文摘要: 本文依据插层组装理论,以层状双氢氧化物(Layered double hydroxides,LDHs)为主体,以食品添加剂山梨酸(SA)和乳酸(LA)及除草剂草甘膦(GLY)三种有机活性物质为客体,采用共沉淀自组装技术,合成了SA插层LDHs、LA插层LDHs和GLY插层LDHs。对插层LDHs的超分子结构、热稳定性和结构-缓/控释性能的内在联系进行了系统而深入的研究,揭示出此类插层材料在缓/控释食品添加剂和农药及作为模板储库提高此类有机活性物质的热稳定性方面的潜在应用前景。 运用XRD、FT-IR、UV-Vis、BET、SEM、TEM、TG/DTA/MS、in situ HT-XRD、MAS NMR及XPS等表征方法,建立了三种有机活性物质插层LDHs的超分子结构,并给出了相应的结构模型。SA插层ZnAl-LDHs的层间客体以单层垂直的定位方式排列于主体层板间,其超分子结构中主-客体间以静电及氢键相互作用连接,客-客体间则以π-π相互作用连接。LA插层ZnAl-LDHs的层间客体以双层倾斜的定位方式排列于主体层板间,其超分子结构中客体以分子内氢键及分子间氢键两种形式以静电及氢键相互作用与主体层板连接。GLY插层ZnAl-LDHs的层间客体以单层交错垂直的定位方式排列于主体层板间,其超分子结构中主-客体及客-客体间均以静电和氢键相互作用连接。 三种有机活性物质插层LDHs的热分解均经历了层间水及吸附水的脱除、层板的分解、层间阴离子的分解烧燃和氧化物的形成四个步骤。同时,层间客体阴离子的分解及燃烧温度较单一客体的分解温度提高60～200℃。 基于超分子插层结构,三种有机活性物质插层LDHs较相应物理混合物对客体的释放行为有着明显的改变。前者的释放行为表现为初期释放速率较快,随后伴随一个持续的缓释过程。缓释机理研究表明,近中性及碱性溶液中,插层LDHs

论文目录:

摘要

Abstract

目录

第一章 绪论

1.1 有机物插层阴离子层状化合物(organo-LDHs)

1.1.1 organo-LDHs的超分子结构及组成

1.1.2 超分子结构organo-LDHs的主要性质

1.1.2.1 主体层板化学组成的可调变性

1.1.2.2 层间客体阴离子的种类、数量及定位排列的可调控性

1.1.2.3 酸碱双功能性

1.1.2.4 热稳定性

1.1.2.5 记忆效应

1.1.3 超分子结构organo-LDHs的组装方法

1.1.3.1 共沉淀法

1.1.3.2 离子交换法

1.1.3.3 焙烧复原法

1.1.3.4 返混沉淀法

1.1.3.5 二次组装法

1.1.3.6 热反应法

1.1.3.7 其他

1.1.4 组装超分子结构organo-LDHs的影响因素

1.1.5 organo-LDHs超分子结构表征方法

1.1.5.1 XRD

1.1.5.2 FT-IR

1.1.5.3 TG/DTA

1.1.5.4 MAS NMR

1.1.5.5 SEM和TEM

1.1.5.6 低温N_2吸-脱附

1.1.6 organo-LDHs的应用

1.1.6.1 催化

1.1.6.2 吸附

1.1.6.3 光化学

1.1.6.4 电化学

1.1.6.5 分子容器及分子反应器

1.1.6.6 医药

1.1.6.7 农药

1.1.6.8 其它

1.2 控制释放技术及其应用

1.2.1 控制释放技术简介

1.2.2 控制释放系统中活性组分释放机理概述

1.2.3 常见的控制释放体系

1.2.3.1 微胶囊

1.2.3.2 脂质体

1.2.3.3 多孔聚合物

1.2.3.4 无机层状化合物

1.2.4 农药缓／控释剂研究现状

1.2.4.1 以有机物为基体的农药缓／控释剂研究现状

1.2.4.2 以无机物或无机-有机复合物为基体的农药缓／控释剂研究现状

1.2.5 食品添加剂缓／控释剂研究现状

1.2.5.1 传统食品添加剂概述

1.2.5.2 食品防腐剂的发展趋势

1.2.5.3 缓／控释型食品添加剂的研究现状

1.3 论文选题目的和意义

1.3.1 论文构想及可行性分析

1.3.2 论文的意义

1.4 论文研究的主要内容

1.4.1 有机活性物质插层LDHs的组装

1.4.1.1 插层客体的选择

1.4.1.2 插层主体的选择

1.4.1.3 插层方法的选择

1.4.2 有机活性物质插层LDHs的结构确认

1.4.3 有机活性物质插层LDHs的释放性能研究

1.4.4 有机活性物质插层LDHs的结构与缓释性能的内在关系

参考文献

第二章 山梨酸插层LDHs的组装、结构及性能研究

2.1 实验部分

2.1.1 实验原料

2.1.2 合成实验

2.1.2.1 共沉淀法合成SA插层ZnAl-LDHs

2.1.2.2 共沉淀法合成NO_3~-型ZnAl-LDHs

2.1.3 缓释实验

2.1.3.1 SA标准曲线

2.1.3.2 SA插层ZnAl-LDHs缓释实验

2.1.3.3 物理混合物参比实验

2.1.4 样品表征

2.2 结果与讨论

2.2.1 结构及组成

2.2.2 层间客体的定位排列

2.2.3 粒子形貌及表面性质

2.2.4 热分解行为

2.2.4.1 TG／DTA／MS

2.2.4.2 In situ HT-XRD

2.2.5 缓释性能

2.2.6 缓释机理

2.3 小结

参考文献

第三章 乳酸插层LDHs的组装、结构及性能研究

3.1 实验部分

3.1.1 实验原料

3.1.2 共沉淀法合成LA插层ZnAl-LDHs

3.1.3 缓释实验

3.1.3.1 LA标准曲线

3.1.3.2 LA插层ZnAl-LDHs缓释实验

3.1.4 样品表征

3.2 结果与讨论

3.2.1 结构及组成

3.2.2 ~(13)C CP／MAS NMR分析

3.2.3 FT-IR分析

3.2.4 层间客体定位排列

3.2.5 粒子形貌及表面性质

3.2.6 热分解行为

3.2.6.1 TG／DTA／MS

3.2.6.1 In situ HT-XRD

3.2.7 缓释性能

3.2.8 缓释机理

3.3 小结

参考文献

第四章 草甘膦插层LDHs的组装、结构及性能研究

4.1 实验部分

4.1.1 实验原料

4.1.2 共沉淀法合成GLY插层ZnAl-LDHs

4.1.3 缓释实验

4.1.3.1 GLY标准曲线

4.1.3.2 GLY插层ZnAl-LDHs缓释实验

4.1.3.3 物理混合物参比实验

4.1.4 样品表征

4.2 结果与讨论

4.2.1 结构及组成

4.2.2 层间客体的定位排列

4.2.3 粒子形貌及表面性质

4.2.4 热分解行为

4.2.4.1 TG／DTA／MS

4.2.4.2 In situ HT-XRD

4.2.5 缓释性能

4.2.6 缓释机理

4.3 小结

参考文献

第五章 有机活性物质插层LDHs的超分子结构调变与可控释放

5.1 实验部分

5.1.1 实验原料

5.1.2 合成实验

5.1.2.1 共沉淀法合成有机活性物质插层LDHs

5.1.2.2 NO_3~-型LDHs的制备

5.1.2.3 离子交换法合成GLY插层LDHs

5.1.3 缓释实验

5.1.3.1 GLY插层LDHs缓释实验

5.1.3.2 SA插层LDHs缓释实验

5.1.3.3 LA插层LDHs缓释实验

5.1.4 样品表征

5.2 结果与讨论

5.2.1 主体性质对主-客体及客-客体相互作用的调控及对缓释性能的影响

5.2.1.1 主体层板电荷密度对主-客体及客-客体相互作用及缓释性能的影响

5.2.1.2 主体层板组成类型对主-客体相互作用及缓释性能的调控

5.2.2 主体及客体性质对缓释性能的协同影响

5.2.2.1 客体荷电量及主体层板组成类型对缓释性能的协同影响

5.2.2.2 客体荷电量及主体层板电荷密度对缓释性能的协同影响

5.3 小结

参考文献

第六章 有机活性物质插层LDHs在模拟环境介质中的释放性能

6.1 实验部分

6.1.1 实验原料

6.1.2 缓释实验

6.1.1.1 SA插层LDHs缓释实验

6.1.1.2 GLY插层LDHs缓释实验

6.1.3 样品表征

6.2 结果与讨论

6.2.1 介质pH值与有机活性物质插层LDHs的缓释性能

6.2.1.1 介质pH值对SA插层LDHs缓释性能的影响

6.2.1.2 介质pH值对GLY插层LDHs缓释性能的影响

6.2.2 介质中无机阴离子性质与有机活性物质插层LDHs的缓释性能

6.2.2.1 离子种类对GLY插层LDHs缓释性能的影响

6.2.2.2 离子浓度对GLY插层LDHs缓释性能的影响

6.3 小结

参考文献

第七章 结论

论文创新点

致谢

作者简历

发布时间: 2005-09-26

参考文献

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