论文摘要
本论文主要研究在水热和溶剂热体系下,金属铟的无机微孔化合物的合成与结构表征,旨在进一步研究金属铟微孔化合物组成和结构的多样性及它们的合成规律,为无机微孔化合物的规律性研究提供一些基本数据。在水热/溶剂热体系下,通过引入[SO4]2-结构基元代替传统的[PO4]3-结构基元,首次合成出两个二维层状结构的硫酸铟化合物和一个三维超分子结构的硫酸铟化合物,并同时得到了一个具有双链结构的草酸铟化合物。在大量实验基础上,较为系统地研究了影响硫酸铟微孔化合物合成的因素(诸如溶剂、时间、温度、反应物配比等)及其组成和结构上的特点,归纳并总结了合成规律,为硫酸铟微孔化合物的合成提供了一些基本的实验数据和规律。在水热体系下,引入草酸作为第二有机配体,成功的合成了三个磷酸-草酸铟化合物。其中以1,10-菲啰啉为配体的磷酸-草酸铟化合物具有二维层状结构,而且它是通过一个以1,10-菲啰啉为配体的磷酸铟微孔化合物为初始原料合成出来的;以乙二胺和三乙烯二胺为模板剂的磷酸-草酸铟化合物都具有三维开放骨架结构。文中我们讨论了影响磷酸-草酸铟化合物合成的因素,总结了产物与合成之间的一般规律,丰富了磷酸-草酸盐微孔材料的合成化学。选用铟为金属中心,在金属有机配位聚合物领域也做了探索性研究。在{In /btec/L} (btec =1,2,4,5-benzenetetracarboxylate,L = N-donor ligand)体系下成功地合成出两个新颖的铟金属配位聚合物,对其结构进行了表征,并对其荧光性质进行了研究。
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提要第1章 绪论1.1 无机微孔材料的发展和研究现状1.1.1 无机微孔材料的分类1.1.2 沸石与分子筛1.1.3 磷基酸盐微孔材料1.1.3.1 磷酸盐微孔材料1.1.3.2 磷酸-草酸盐微孔材料1.1.3.3 亚磷酸及有机膦酸盐微孔材料1.1.4 硫酸盐微孔材料1.1.5 配位聚合物1.1.6 其他新型微孔材料1.2 无机微孔晶体的合成方法1.2.1 水热合成1.2.2 非水体系的溶剂热合成1.2.3 其它合成方法1.3 无机微孔材料的生成机理与合成展望1.3.1 生成机理与影响合成的因素1.3.2 计算机辅助下的定向合成1.3.3 大孔、多维孔道和手性孔道分子筛的开发1.3.4 晶化机理的深入研究1.3.5 骨架的稳定化及去除模板剂的新方法的进一步探讨1.4 无机微孔材料的应用研究与前景展望1.4.1 在催化和吸附方面的应用1.4.2 在功能材料与组合化学方面的应用1.5 本课题选题的目的、意义及主要研究成果1.5.1 本课题选题的目的与意义1.5.1.1 合成新颖结构的硫酸铟微孔晶体,扩展无机微孔晶体合成化学1.5.1.2 合成新型磷酸-草酸铟微孔化合物,丰富微孔化合物合成领域1.5.1.3 探索合成铟-均苯四甲酸配位聚合物,丰富含铟微孔材料化学1.5.2 本文主要研究成果1.6 本文所用测试手段和表征方法1.7 本文所用的原料和试剂第2章 具有新颖结构的硫酸铟晶体的合成及结构研究2.1 引言2(OH)2(H2O)](SO4)2 (1) 的合成研究'>2.2 具有二维层状结构的新型硫酸铟晶体(2,2’-bipy)[In2(OH)2(H2O)](SO4)2 (1) 的合成研究2.2.1 合成原料2.2.2 合成方法2.2.3 影响合成的因素2.2.4 性质表征2.2.4.1 X-射线粉末衍射谱图分析2.2.4.2 化学组成分析2.2.4.3 红外光谱分析2.2.4.4 热重分析2.2.4.5 荧光分析2.2.5 化合物1 的结构表征2.2.5.1 单晶结构确定2.2.5.2 化合物1 的结构描述4)2(2) 的合成与表征'>2.3 具有二维层状结构的硫酸铟化合物(4,4’-bipy)In(OH)(HSO4)2(2) 的合成与表征2.3.1 合成方法2.3.2 影响合成的因素2.3.3 性质表征2.3.3.1 X-射线粉末衍射谱图分析2.3.3.2 化学组成分析2.3.3.3 红外光谱分析2.3.3.4 热重分析2.3.4 化合物2 的结构表征2.3.4.1 单晶结构确定2.3.4.2 化合物2 的结构描述6H22N4)0.5[In(OH)](SO4)2 (3) 的合成研究'>2.4 具有三维超分子结构的硫酸铟化合物(C6H22N4)0.5[In(OH)](SO4)2 (3) 的合成研究2.4.1 合成方法2.4.2 影响合成的因素2.4.3 性质表征2.4.3.1 化学组成分析2.4.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析2.4.3.3 红外光谱分析2.4.3.4 热重分析2.4.4 化合物3 的结构表征2.4.4.1 单晶结构确定2.4.4.2 化合物3 的结构描述2In2Cl4(C2O4) (4) 的合成与表征'>2.5 具有双链结构的草酸铟化合物(4,4’-bipy)2In2Cl4(C2O4) (4) 的合成与表征2.5.1 合成方法2.5.2 性质表征2.5.2.1 X-射线粉末衍射谱图分析2.5.2.2 化学组成分析2.5.2.3 红外光谱分析2.5.3 化合物4 的结构表征2.5.3.1 单晶结构确定2.5.3.2 化合物4 的结构描述2.6 硫酸铟微孔化合物的合成与骨架结构研究2.6.1 其他硫酸铟微孔化合物合成2.6.1.1 选用的有机胺2.6.1.2 合成方法2.6.1.3 合成结果2.6.2 影响硫酸铟微孔化合物合成的主要因素2.6.3 硫酸铟微孔化合物的骨架结构研究本章小结第3章 具有开放骨架结构的新型磷酸-草酸铟的合成及结构研究3.1 引言12N2H8)[In(HPO4)(H2PO4)]·H2O (5) 的成及其向高维结构化合物(C12N2H8)2[In4(H2O)2(HPO4)2(PO4)2(C2O4)] (6) 的转化研究'>3.2 一维磷酸铟化合物(C12N2H8)[In(HPO4)(H2PO4)]·H2O (5) 的成及其向高维结构化合物(C12N2H8)2[In4(H2O)2(HPO4)2(PO4)2(C2O4)] (6) 的转化研究3.2.1 合成方法12N2H8)[In(HPO4)(H2PO4)]·H2O (5) 的合成'>3.2.1.1 (C12N2H8)[In(HPO4)(H2PO4)]·H2O (5) 的合成12N2H8)2[In4(H2O)2(HPO4)2(PO4)2(C2O4)] (6) 的合成'>3.2.1.2 (C12N2H8)2[In4(H2O)2(HPO4)2(PO4)2(C2O4)] (6) 的合成3.2.2 影响合成的因素3.2.3 性质表征3.2.3.1 化学组成分析3.2.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析3.2.3.3 红外光谱分析3.2.3.4 热重分析3.2.3.5 荧光分析3.2.4 化合物5 和6 的结构表征3.2.4.1 单晶结构确定3.2.4.2 化合物5 的结构描述3.2.4.3 化合物6 的结构描述3.2.5 化合物5 向高维化合物6 的转化研究2N2H10)3In6(HPO4)6(PO4)2(C2O4)3·4H2O (7) 的合成与表征'>3.3 具有12 员环孔道结构的磷酸- 草酸铟化合物(C2N2H10)3In6(HPO4)6(PO4)2(C2O4)3·4H2O (7) 的合成与表征3.3.1 合成方法3.3.2 影响合成的因素3.3.3 性质表征3.3.3.1 化学组成分析3.3.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析3.3.3.3 红外光谱分析3.3.3.4 热重分析3.3.4 化合物7 的结构表征3.3.4.1 单晶结构确定3.3.4.2 化合物7 的结构描述6N2H14)[In4(H2O)2(HPO4)2(PO4)2(C2O4)2]·7H2O (8)的合成研究..'>3.4 具有开放骨架结构磷酸- 草酸铟化合物(C6N2H14)[In4(H2O)2(HPO4)2(PO4)2(C2O4)2]·7H2O (8)的合成研究..3.4.1 合成方法3.4.2 影响合成的因素3.4.3 性质表征3.4.3.1 化学组成分析3.4.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析3.4.3.3 红外光谱分析3.4.3.4 热重分析3.4.4 化合物8 的结构表征3.4.4.1 单晶结构确定3.4.4.2 化合物8 的结构描述3.5 磷酸-草酸铟微孔化合物的合成与骨架结构研究3.5.1 影响磷酸-草酸铟微孔化合物合成的主要因素3.5.2 磷酸-草酸铟微孔化合物的骨架结构研究本章小结第4章 铟-均苯四甲酸配位聚合物的合成探索与结构表征4.1 引言0.5Cl(9) 的合成研究'>4.2 具有二维层状结构的铟金属配位聚合物In(2,2’-bipy)(btec)0.5Cl(9) 的合成研究4.2.1 合成方法4.2.2 性质表征4.2.2.1 化学组成分析4.2.2.2 X-射线粉末衍射谱图分析4.2.2.3 红外光谱分析4.2.2.4 热重分析4.2.2.5 荧光分析4.2.3 化合物9 的结构表征4.2.3.1 单晶结构确定4.2.3.2 化合物9 的结构描述2(phen)4(Hbtec)2(10) 的合成研究'>4.3 具有二维超分子结构的铟金属配位聚合物 In2(phen)4(Hbtec)2(10) 的合成研究4.3.1 合成方法4.3.2 性质表征4.3.2.1 化学组成分析4.3.2.2 X-射线粉末衍射谱图分析4.3.2.3 红外光谱分析4.3.2.4 热重分析4.3.2.5 荧光分析4.3.4 化合物10 的结构表征4.3.4.1 单晶结构确定4.3.4.2 化合物10 的结构描述本章小结第5章 结论与展望参考文献附录作者简历攻读博士学位期间发表的论文致谢中文摘要Abstract
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