Ce：YAG透明陶瓷的制备与性能表征

论文摘要

掺铈钇铝石榴石（CexY3-3xAl5O12,Ce：YAG）晶体是一种具有耐高温、高化学稳定性、高光输出和快衰减等特征的闪烁体,在中低能量粒子射线探测方面具有很大的应用。但因Ce：YAG单晶制备工艺复杂,难以制备大尺寸、高掺杂浓度等缺点,限制了其应用。由于YAG具有立方相晶体结构,具有光学均匀性,无双折射效应等特征,所以,可以采用合适的工艺制备出透光性好的Ce：YAG透明陶瓷来取代单晶。本论文采用化学共沉淀法合成纳米粉体,应用冷等静压成型并在真空下烧结,制备了Ce：YAG透明陶瓷。系统研究了合成工艺对粉体性能的影响,并探讨了粉体的性能、添加剂和烧结温度对陶瓷的烧结性能和光学性能的影响。实验首先采用共沉淀法制备了Ce：YAG纳米粉体。实验表明：合成过程中沉淀溶液的PH值、分散剂的种类、粉体的煅烧温度对YAG粉体的性能均有不同程度地影响。以碳酸氢铵为沉淀剂制备的前驱体主要为复合碳酸盐的混合物,可以在900℃的低温下合成单相的YAG粉体,比传统的固相法低700℃,适合于纳米粉体的合成。当前驱体溶液PH值为7.5时,ξ电位最高,最不易于团聚。在合成粉体过程中,将前驱体用去离子水洗涤后,再用无水乙醇洗涤,可以有效的去除前驱体表面的水分,减少干燥时桥氧键的形成,从而提高锻烧粉体的分散性。利用分散剂的胶团作用来控制反应的进行,也可以提高最终粉体的分散性。本实验条件下对锻烧产物有良好分散作用的分散剂是（NH4）2SO4。随着煅烧温度的提高,粉体的团聚和粘结加重,不利于透明陶瓷的烧结。将以（NH4）2SO4为分散剂,沉淀溶液PH值控制在7.5的条件下制备的前驱体在900℃煅烧2小时,获得的Ce：YAG纳米粉体粒度分布均匀、分散性良好,其平均粒径在60nm。将自制粉体采用双面干压、冷等静压成型,并在成型过程中加入适量添加剂TEOS,采用真空烧结,1750℃保温10h后制备出了透过率在500nm-800nm波段间透过率达67%,800nm后透过率可达70%以上的φ20×2mm3的Ce：YAG陶瓷。同时发现：随着自制粉体的比表面积的增大,烧结样品的相对密度先增大后减小；TEOS添加量为0.5%时陶瓷致密度最高；不同Ce3+掺杂浓度的YAG透明陶瓷在450nm波长激发下衰减时间均在62ns左右。

论文目录

• 目录
• CONTENTS
• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.1.1 闪烁体的性质
• 1.1.2 闪烁体的应用和发展趋势
• 1.2 掺铈钇铝石榴石（Ce:YAG）
• 1.2.1 YAG的结构与性能
• 1.2.2 Ce:YAG晶体
• 1.2.3 Ce:YAG透明陶瓷
• 1.3 Ce:YAG粉体的制备
• 1.3.1 均相沉淀法
• 1.3.2 固相法
• 1.3.3 溶胶凝胶法
• 1.3.4 喷雾热解法
• 1.3.5 溶剂热法
• 1.3.6 燃烧法
• 1.3.7 共沉淀法
• 1.4 Ce:YAG透明陶瓷的制备
• 1.4.1 研究历史
• 1.4.2 成型
• 1.4.3 烧结
• 1.5 选题依据和研究内容
• 1.5.1 选题依据
• 1.5.2 研究内容
• 第二章 Ce:YAG陶瓷制备的原料、制备工艺及分析方法
• 2.1 Ce:YAG陶瓷制备的实验原料及设备
• 2.1.1 实验原料
• 2.1.2 实验设备
• 2.2 Ce:YAG透明陶瓷制备工艺
• 2.3 Ce:YAG陶瓷的分析方法
• 2.3.1 电镜分析
• 2.3.2 光谱分析
• 2.3.3 其他分析
• 第三章 Ce:YAG粉体的制备与表征
• 3.1 Ce:YAG粉体的制备
• 3.2 PH值对Ce:YAG粉体的影响
• 3.3 分散剂对Ce:YAG粉体的影响
• 3.4 煅烧温度对Ce:YAG粉体的影响
• 3.5 本章小结
• 第四章 Ce:YAG透明陶瓷的制备与表征
• 4.1 Ce:YAG陶瓷的工艺控制
• 4.1.1 粉体比表面积对Ce:YAG陶瓷的影响
• 4.1.2 添加剂TEOS对Ce:YAG陶瓷的影响
• 4.1.3 烧结制度对Ce:YAG陶瓷的影响
• 4.2 Ce:YAG透明陶瓷光学性能
• 4.2.1 陶瓷透光性影响因素
• 4.2.2 Ce:YAG的结构与光学性能的关系
• 4.3 Ce:YAG透明陶瓷光谱分析
• 4.3.1 透过光谱
• 4.3.2 衰减光谱
• 4.3.3 发射光谱
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论与前瞻
• 5.1 本文结论
• 5.2 本文创新点
• 5.3 需要进一步研究的工作
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表论文和专利
• 学位论文评阅及答辩情况表