论文摘要
本文采用丙烯酰胺高分子网络凝胶法对于低温制备氧化锆粉末进行了研究和探索,研究了热处理温度和掺杂稳定剂的用量对粉末晶相的影响;探索了掺杂对粉末结构带来的影响。主要工作由以下三部分构成:一、制备钇稳定四方相氧化锆（3Y-TZP）粉末及其表征。在600℃热处理除去有机物和水,再分别在700℃、800℃、1000℃和1200℃热处理2h。通过实验确定高分子网络凝胶法的合适实验条件:金属离子的浓度为0.3 mol/L,柠檬酸的用量是金属阳离子的电荷摩尔量,单体与网络剂质量配比为12:1,催化剂与引发剂的体积比为10:1,pH值控制在4～5之间,干凝胶的热处理温度为600℃。二、制备不同稳定剂稳定掺杂的氧化锆粉末及其表征,以及对各掺杂氧化锆陶瓷试片的力学性能研究。结果表明:稳定剂不同,单斜相的存在状况不同,部分稳定剂随着温度升高开始出现单斜相,稳定剂不同UV-Vis的吸收不同,说明掺杂离子半径引起晶胞参数的微小变化。不同稳定剂稳定氧化锆陶瓷的力学性能相差很大。三、制备了0.5%Gd2O3掺杂ZrO2粉末和0.5%Gd2O3掺杂3Y-TZP粉末及表征,以及其陶瓷试样的力学性能分析及表征。结果表明:XRD衍射峰均随着温度升高衍射峰越来越尖锐,说明晶形越来越完整,电镜形貌观察可知,随着温度的升高,晶粒逐渐长大,团聚逐渐明显,在1200℃出现明显的物质传递现象,但是一次晶粒仍然处于纳米级别。另外,Gd2O3掺杂3Y-TZP随着掺杂量的增加衍射峰也越来越尖锐,因此这里选择0.5%Gd2O3掺杂,因为更容易形成晶相。坯体相对密度仅有39%,烧结后相对密度仅有85%,体积收缩均在10%左右,可能烧结工艺不合理,因此力学性能不理想,还有待进一步改进。分析陶瓷试片的表面晶相,以四方相为主,有少量单斜相;表面形貌较好,颗粒紧密,表面光滑,晶形完整;而断面气孔较多,致密度不够好,是引起力学性能的不理想的重要原因。
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中文摘要ABSTRACT第一章 绪论1.1 结构陶瓷的发展现状1.2 氧化锆陶瓷材料的研究现状1.2.1 氧化锆陶瓷的相变1.2.2 氧化锆增韧陶瓷的典型组织1.2.3 氧化锆相变增韧机理1.3 纳米氧化锆陶瓷研究进展1.3.1 纳米氧化锆粉体制备的常用方法1.3.2 氧化锆陶瓷材料的研究现状1.3.3 氧化锆陶瓷材料研究存在的问题1.4 本研究的内容和意义1.4.1 本研究的构思和意义1.4.2 本研究的内容1.4.3 本研究的可能创新点参考文献第二章 实验材料与研究方法2.1 主要化学试剂及实验设备2.1.1 主要化学试剂2.1.2 主要实验设备2.2 氧化锆陶瓷粉末的制备方法2.3 氧化锆陶瓷粉末的造粒成型以及陶瓷试样的制备2.4 氧化锆陶瓷粉末及其陶瓷试样的分析方法2.4.1 热重—差热分析2.4.2 X射线衍射分析2.4.3 透射电镜（TEM）2.4.4 扫描电镜（SEM）2.4.5 傅立叶红外图谱（FTIR）2.4.6 紫外-可见漫反射分析（UV-Vis）2.4.7 荧光光谱分析2.4.8 比表面及孔隙分析2.4.9 比重瓶法测粉体密度2.4.10 相对密度2.4.11 抗弯强度2.4.12 断裂韧性第三章 不同稳定剂掺杂稳定氧化锆陶瓷粉末的制备与表征3.1 不同稳定剂掺杂稳定的氧化锆陶瓷粉末及陶瓷试样的制备3.2 实验工艺条件的确定3.2.1 柠檬酸（CA）的络合原理及溶液pH值的控制3.2.2 单体和网络剂浓度对颗粒度的影响3.2.3 单体和网络剂配比对粉体颗粒度的影响3.2.4 金属离子浓度的影响3.2.5 热处理温度的影响3.3 实验结果分析3.3.1 TG-DTA分析3.3.2 XRD分析3.3.3 紫外—可见漫反射分析3.3.4 单斜相的FTIR检测3.3.5 粉体的形貌观察3.3.6 粉体密度和比表面积分析3.3.7 力学性能分析3.4 本章小结参考文献2O3和Y2O3复合掺杂稳定氧化锆粉末的制备与表征'>第四章 GD2O3和Y2O3复合掺杂稳定氧化锆粉末的制备与表征4.1 氧化锆陶瓷基体材料确定2O3稳定剂的选择'>4.2 GD2O3稳定剂的选择2O3和Y2O3复合掺杂稳定氧化锆粉末及陶瓷试样的制备'>4.3 GD2O3和Y2O3复合掺杂稳定氧化锆粉末及陶瓷试样的制备4.4 实验结果分析4.4.1 XRD分析4.4.2 紫外—可见漫反射分析4.4.3 粉体比表面积分析4.4.4 粉体形貌观察4.4.5 单斜相的FTIR检测4.4.6 粉体的荧光分析4.4.7 力学性能分析4.4.8 陶瓷试样的晶相分析及微观结构4.5 本章小结参考文献第五章 结论与展望5.1 结论5.2 展望和对未来工作的建议硕士期间发表的学术论文与研究成果致谢
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