气相色谱法检测三甲基氯化锡方法的研究

论文摘要

塑料与人类生活息息相关,PVC在塑料制品的产量居世界第二,广泛应用于给水管材和食品药品包装等领域。PVC加工过程中,需加入大量的增塑剂,稳定剂等其他辅助材料。有机锡以其良好的性能成为了PVC加工中必不可少的热稳定剂,而甲基锡是有机锡中稳定效果最好的一种。三甲基氯化锡（TMT）是甲基锡的主要副产物,属剧毒化合物,具有良好的脂溶性和水溶性。我国已经发生了多起TMT中毒事件,死亡10多人。使用高含量TMT的稳定剂和废旧塑料为原料是造成中毒的直接原因。目前国家还没有针对三甲基氯化锡的限量标准和检测方法,因此建立一套方便,快捷,广谱的检测方法显得非常必要。本论文的主要研究内容：首次建立液液萃取-气相色谱检测PVC包装材料中TMT的方法,GC-ECD具有普及广的特点,该法的建立,为国家标准的建立提供了一定的数据支持,并且该法可用于基层工作者对TMT污染的监测与调查。随机抽取市售不同用途的PVC制品20多种,包括管材,薄膜,袋,杯,片材以及瓶盖垫圈,运用液液萃取-气相色谱法对其检测,并对结果进行统计分析。通过实验研究获得了以下结果：1.检测方法的建立样品预处理：样品经过浸泡后,采用乙酸乙酯作为萃取液,提取三甲基氯化锡,然后氮吹浓缩至1mL,进样lμL, GC-ECD进行分析。若浸泡液是水或4%的乙酸,必须先加入氯化钠达到饱和,再调节PH值至6.6-7.6,然后进行提取。最佳的色谱条件：色谱柱为DB-17毛细管柱（0.25μm×0.25mm×30m）进样口温度：200℃,柱流速：1.0 mL/min;柱温：60℃保持7min,以25℃/min升至200℃,保持2min;检测器温度：260℃,尾吹流量：40 mL/min;分流进样1μL,分流比为5：1,总分析时间14.6 min。2.采用该法对20多种样品进行了抽样调查,以乙酸乙酯作为浸泡液,检测了12份样品,阳性样品2份,检出率16.7%,其含量为0.40mg/kg,20.32 mg/kg;以4%的乙酸作浸泡液,检测了10份样品,阳性样品1份,检出率10%,含量1.2μg/L;以水作为浸泡液,检测了10份样品,未检出阳性。采用了GC/MS法对检测数据进行了比对,结果显示检测结果真实可靠。3.该法具有简便,易普及的优点,但对于部分样品灵敏度还达不到检测的要求,样品基质对测定的干扰还需要进一步研究。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 三甲基氯化锡的理化性质及毒性
• 1.2 TMT中毒事件及原因分析
• 1.3 TMT的潜在威胁
• 1.4 TMT检测方法的研究进展
• 第二章 绪论
• 2.1 研究目的和意义
• 2.2 研究内容
• 第三章 水作浸泡液TMT的检测
• 3.1 材料与方法
• 3.2 结果分析与讨论
• 3.3 小结
• 第四章 乙酸乙酯作浸泡液TMT的检测
• 4.1 材料与方法
• 4.2 结果分析与讨论
• 4.3 小结
• 第五章 4%乙酸作浸泡液TMT的检测
• 5.1 材料与方法
• 5.2 结果分析与讨论
• 5.3 小结
• 第六章 结论
• 6.1 检测方法的建立
• 6.2 抽样检测结果
• 6.3 意见和建议
• 参考文献
• 在读期间发表的学术论文
• 致谢