分散液液微萃取-GC/MS测定水样中的半挥发性有机物

论文摘要

分散液液微萃取（DLLME）是2006年提出的一种新型的样品前处理技术,是基于混合溶液（水/分散剂/萃取剂）的一个三元体系,是一种环境友好型样品前处理技术,该方法具有操作简单快速、成本低、萃取时间快、富集效率高且消耗有机溶剂少等优点。目前为止,短短的5年时间,已经在环境、食品、生物、药物等领域有了较广泛的应用。本论文的主要内容如下:第一部分综述了目前常用的各种前处理技术,重点阐述了DLLME的操作步骤,影响因素,在分析领域的应用以及改进和展望。第二部分将DLLME与气相色谱-质谱（GC-MS）相结合,建立了简便,高效,快速测定水样中的64种半挥发性有机物（SVOCs）的新方法。实验中考察了萃取剂的种类和体积,分散剂的种类和体积,盐度,萃取方式和萃取时间等影响因素。通过实验确定了萃取的最佳实验条件以及色谱和质谱条件。在最优化条件下,该方法对SVOCs的富集倍数在84475之间;在0.05100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系;最低检出限在0.0030.2μg/L之间;相对标准偏差RSD（n=6）在4.1%14.7%之间;对水样的加标回收率为94.6%109.5%和91.5%107.0%。第三部分利用DLLME-GC-MS分析测定了水样中的拟除虫菊酯类农药残留（联苯菊酯,氯氰菊酯和溴氰菊酯）。通过实验确定了最佳萃取条件以及色谱和质谱条件。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318363之间;线性范围分别在0.0550μg/L和0.5100μg/L之间;最低检出限在0.0020.04μg/L之间;相对标准偏差RSD（n=6）在3.7%11.2%之间;对加标水样的回收率在86.0%117.0%之间。该方法可以作为水样中痕量SVOCs的快速测定的一种替代方法。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 样品前处理技术的研究进展
• 1.2.1 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）
• 1.2.2 固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）
• 1.2.3 超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）
• 1.2.4 加速溶剂萃取（Accelerated Solvent Extraction，ASE）
• 1.3 常规液相微萃取
• 1.3.1 悬滴液相微萃取（Single-drop microextraction，SDME）
• 1.3.2 中空纤维膜液相微萃取（hollow fiber LPME，HF-LPME）
• 1.3.3 静态和动态液相微萃取
• 1.4 分散液液微萃取（Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME）
• 1.4.1 DLLME 的概述
• 1.4.2 DLLME 的原理及步骤
• 1.4.3 DLLME 的影响因素
• 1.4.4 DLLME 的应用
• 1.4.5 DLLME 的改进与展望
• 1.5 本实验研究内容及创新点
• 第二章 分散液液微萃取-GC/MS 测定水样中的半挥发性有机物
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 色谱及质谱条件
• 2.2.3 分散液液微萃取步骤
• 2.2.4 公式计算
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 萃取剂种类的选择
• 2.3.2 分散剂种类的选择
• 2.3.3 萃取剂体积的选择
• 2.3.4 分散剂体积的选择
• 2.3.5 盐度的选择
• 2.3.6 萃取时间及萃取方式的选择
• 2.3.7 其它影响因素
• 2.3.8 方法的线性范围、检出限、精密度和富集倍数
• 2.3.9 实际水样的测定
• 2.4 小结
• 第三章 分散液液微萃取-GC/MS 测定水样中的菊酯类农药
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 色谱及质谱条件
• 3.2.3 DLLME 步骤
• 3.2.4 标准曲线的绘制
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 萃取剂种类的选择
• 3.3.2 分散剂种类的选择
• 3.3.3 萃取剂体积的选择
• 3.3.4 分散剂体积的选择
• 3.3.5 盐度的选择
• 3.3.6 萃取时间和萃取方式的影响
• 3.3.7 温度及其他影响因素
• 3.3.8 方法的线性范围、检出限、精密度与富集倍数
• 3.3.9 实际水样测定
• 3.4 小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介