金属表面生长二硫化钼薄膜研究

论文摘要

二硫化钼由于其优异的润滑性能已被广泛应用于众多领域，但二硫化钼极易在被润滑的金属零件表面起层、剥落，因而在金属表面处理二硫化钼的方法也就成为了近年来固体润滑领域中的研究热点。本论文的目的在于寻找更为简单经济，且可制备出较厚润滑膜的方法，初步探究采用热分解法在金属表面合成二硫化钼润滑膜的方法。首先通过酸化硫化钠与钼酸钠作为反应试剂制备三硫化钼，然后将制备出的三硫化钼均匀涂敷在铝、不锈钢、白口铁、黄铜、紫铜五种金属表面，在氮气气氛保护下加热脱硫得到二硫化钼润滑膜。在制备三硫化钼的反应中，利用单因素条件实验研究了各种因素条件对三硫化钼收率的影响，得出了优化工艺条件是：反应温度63℃、钼酸钠初始浓度0.0133 mol·L-1、酸度CH+=1.0 mol·L-1、反应物摩尔比7.7：1（Na2S0.0077 mol；Na2MoS4 0.001mol），此时三硫化钼的收率为94.72％。利用X射线衍射仪（XRD）对优化工艺条件制备的三硫化钼进行了表征，发现采用硫化钠与钼酸钠反应体系所制备出的三硫化钼是典型的非晶态物质。在三硫化钼脱硫制备二硫化钼的反应中，利用热力学数据分析了反应可行性，并研究了反应速率与温度和保温时间的关系。借助XRD与差热-热重分析仪（DTA／TGA）表征手段研究了工艺条件对制备二硫化钼的晶体状态与分解温度的影响，发现温度是影响粒子尺寸、结晶状态以及分解产物的主要因素。得出优化的工艺条件是：反应温度范围在500～700℃之间，保温时间为240 min，此时所得的二硫化钼为2H型晶体，厚度在1.7～12.0μm之间且膜层均匀不易脱落。最后采用扫描电子显微镜（SEM）与能谱（EDS）分析在铝、不锈钢、白口铁、黄铜、紫铜五种金属表面二硫化钼润滑膜的结合状况，发现温度和不同金属基材是影响二硫化钼膜生长的主要因素。通过对SEM图和能谱图的分析，可以得出使得二硫化钼在金属表面结合较好的工艺条件是反应温度在600～650℃之间时，此时二硫化钼呈层状且不易起层。二硫化钼与铝、不锈钢、铸铁、黄铜和紫铜这五种基材的结合度顺序依次增强。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.1.1 二硫化钼的结构与性能
• 1.1.2 二硫化钼的应用
• 2的研究进展'>1.2 目前国内外制备MoS₂的研究进展
• 1.2.1 二硫化钼的传统制备方法
• 1.2.2 二硫化钼的新制备方法
• 2处理方法'>1.3 金属表面的MoS₂处理方法
• 1.3.1 溅射沉积法
• 1.3.2 热喷镀法
• 1.3.3 电沉积法
• 1.3.4 其它镀膜法
• 1.4 目前存在的问题和本论文工作
• 第2章 实验原理、材料及工艺研究
• 2.1 实验原理
• 2.2 工艺流程
• 2.3 研究内容与方法
• 2.3.1 制备方法研究
• 2.3.2 数据处理与产物表征
• 2.4 主要实验试剂与仪器
• 2.4.1 实验试剂
• 2.4.2 实验仪器
• 2.4.3 实验装置图
• 2.5 本章小结
• 第3章 三硫化钼制备工艺研究
• 3.1 实验概述
• 2)S与NA₂MoO₄制备MoS₃'>3.2 NA₂)S与NA₂MoO₄制备MoS₃
• 3.2.1 单因素条件实验
• 3.3 单因素条件实验结果分析
• 3.4 三硫化钼的表征
• 3.5 本章小结
• 第4章 在不锈钢表面合成二硫化钼的工艺研究
• 4.1 实验概述
• 4.2 实验的热力学分析
• 4.3 温度对二硫化钼制备的影响
• 4.4 保温时间对二硫化钼制备的影响
• 4.5 本章小结
• 第5章 在不同金属表面生长二硫化钼膜的研究
• 5.1 实验内容及方法
• 5.2 在铝表面合成二硫化钼膜的结合状况
• 5.3 在不锈钢表面合成二硫化钼膜的结合状况
• 5.4 在铸铁表面合成二硫化钼膜的结合状况
• 5.5 在黄铜表面合成二硫化钼膜的结合状况
• 5.6 在紫铜表面合成二硫化钼膜的结合状况
• 5.7 在五种金属表面生长二硫化钼膜的结合状况对比分析
• 5.8 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果
• 致谢