中空纤维膜—液相微萃取-GC/MS法测定固体样品中的有机污染物

论文摘要

中空纤维膜-液相微萃取技术（HF-LPME）是在悬滴液相微萃取技术的基础上发展起来的一种集萃取、富集、进样于一体,可微型化、自动化的简便快速、环境友好的样品前处理新技术。发展至今HF-LPME已经逐渐被用于各种物质分析的前处理,它不仅被运用于生物、环境等样品的检测,还在食品卫生等行业得到了成功的推广,近年来倍受分析测试人员的关注。国内外的研究主要是将中空纤维膜-液相微萃取技术应用于水样的分析,鲜有对固体样品的分析报道。本论文利用HF-LPME特有的优点,将其应用于土壤、奶粉等固体样品的检测分析,主要研究了以下两方面的内容:1、研究了采用中空纤维膜-液相微萃取-气相色谱质谱法直接测定土壤中的拟除虫菊酯类农药。通过实验确定了萃取的最佳实验条件以及色谱和质谱条件。在最佳萃取条件（萃取剂为环己烷,水土比为3∶1,超声时间为5 min,搅拌速率为900 r/min,萃取时间为20 min,萃取温度为25°C,添加无机盐类NaCl 25 %,pH值为4）下,土壤中三种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯）的线性范围分别为0.01～25 mg/kg、0.5～50 mg/kg和0.5～50 mg/kg,最低检出限分别为0.003、0.020和0.040 mg/kg,相对标准偏差（RSD）分别为4.3 %、4.7%和8.6 %。在该方法下对实际样品进行不同水平标准样品添加水平（1、5、10 mg/kg）回收率的测定,得到1 mg/kg的样品的回收率分别为109.4%,113.8%和83.6%;5 mg/kg的样品的回收率分别为112.9 %、111.1 %和84.6 %;10 mg/kg的样品回收率分别为113.2%,112.7%和88.6%。该方法可以用于土壤中拟除虫菊酯类农药的快速测定。2、以气相色谱质谱联用技术为基础,采用中空纤维膜-液相微萃取技术作为前处理方法提取奶粉样品中双酚A,研究了一种直接快速测定固体样品奶粉中双酚A的新方法。通过实验确定了最佳萃取条件（萃取剂为苯,水固比为4∶1,超声时间为3 min,萃取时间为15 min,搅拌速度为650 r/min,萃取温度为35℃,NaCl浓度为20 %,pH值为6.5）并取得了良好的萃取效果（线性范围为0.01～25 mg/kg,线性方程为c = 1E-05A - 0.0789,相关系数为0.9992,最低检出限为0.0002 mg/kg,相对标准偏差为4.9%。）。以上实验证明,中空纤维膜-液相微萃取技术可直接用于固体样品的前处理,此方法简单、快速、价廉、无污染,且萃取效果好。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 国内有机物污染现状
• 1.2 样品前处理技术概述
• 1.2.1 样品前处理技术分类
• 1.2.2 常用样品前处理方法简介
• 1.3 液相微萃取技术
• 1.3.1 液相微萃取的发展历程
• 1.3.2 液相微萃取模式
• 1.3.3 液相微萃取的萃取理论
• 1.3.4 液相微萃取的影响因素
• 1.3.5 液相微萃取的应用及其发展前景
• 1.4 研究背景及创新点
• 第二章 中空纤维膜-液相微萃取-GC/MS 法测定土壤中拟除虫菊酯类农药的研究
• 2.1 拟除虫菊酯类农药的研究综述
• 2.1.1 拟除虫菊酯类农药的性质、来源及危害
• 2.1.2 拟除虫菊酯类农药的前处理方法
• 2.1.3 拟除虫菊酯类农药的检测方法
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 色谱及质谱条件
• 2.2.3 土壤样品的制备
• 2.2.4 中空纤维膜液相微萃取
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 萃取剂的选择
• 2.3.2 水土比对萃取效率的影响
• 2.3.3 超声时间对萃取效率的影响
• 2.3.4 萃取时间对萃取效率的影响
• 2.3.5 搅拌速率对萃取效率的影响
• 2.3.6 温度对萃取效率的影响
• 2.3.7 离子强度对萃取效率的影响
• 2.3.8 pH 对萃取效率的影响
• 2.3.9 方法的检出限、线性范围和精密度
• 2.4 实际样品的测定
• 2.5 问题与讨论
• 第三章 中空纤维膜-液相微萃取-GC/MS 法测定奶粉中的 BPA
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 色谱与质谱条件
• 3.2.3 奶粉样品的制备
• 3.2.4 中空纤维膜液相微萃取
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 萃取剂的选择
• 3.3.2 奶粉与水的比例对萃取效率的影响
• 3.3.3 超声时间对萃取效率的影响
• 3.3.4 搅拌速率对萃取效率的影响
• 3.3.5 萃取时间对萃取效率的影响
• 3.3.6 温度对萃取效率的影响
• 3.3.7 盐效应对萃取效率的影响
• 3.3.8 pH 萃取效率的影响
• 3.3.9 方法的检出限、线性范围和精密度
• 3.4 实际样品的测定
• 3.5 问题与讨论
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介