新型类钙钛矿高介电常数氧化物的制备与结构表征

新型类钙钛矿高介电常数氧化物的制备与结构表征

论文摘要

钙钛矿高介电常数氧化物是一种应用前景非常广泛的功能材料。由于它有着很好的储存电能和均匀电场的性能,因而在电子、电机行业中都有非常重要的应用,也是当前微电子行业比较热门的研究课题之一。本论文选取了两种新型的类钙钛矿结构的氧化物BaTi2O5和CaCu3Ti4O12为研究对象,对纳米粉体和纳米棒的制备方法及微结构等性质进行了研究,取得了如下有意义的结果:1.通过湿化学方法—Sol-Gel法成功制备得到了最小粒径为50nm的BaTi2O5和最小粒径为0.4μm的CaCu3Ti4O12纳米粉体,并对产物进行了表征。其中CaCu3Ti4O12的制备,文献中多为传统的固相合成法,本文利用EDTA作为螯合剂,通过Sol-Gel法制备,使煅烧温度至少降低100℃,而且具有均匀性好,纯度高,化学计量比准确,工艺简单等优点。2.采用变温拉曼光谱对Sol-Gel法制备的BaTi2O5和CaCu3Ti4O12纳米粉体的声子特性及相变行为进行了研究。本文的变温拉曼光谱研究显示,83~798K的CCTO变温拉曼光谱没有发现CCTO结构相的改变。所以可以得出结论,CCTO在温度100K以下高介电常数的急剧降低与温度的下降所引起的原子位移没有关系。而BaTi2O5在室温下较宽的Raman峰在低温下显著变窄,宽的Raman峰分裂为由数个尖锐的峰组成的Raman峰簇。并且BaTi2O5的Raman谱在740K左右温区内发生一系列的变化,消失了一些振动模,表明结构发生了转变。这可能与BaTi2O5在740K左右的铁电相变过程相关。3.采用水热(溶剂热)合成工艺制备得到了良好的BaTi2O5多晶纳米棒,研究了BaTi2O5纳米棒的生长机制。BaTi2O5纳米棒直径大约30~100nm,长度达到200~400nm。BaTi2O5纳米棒的形成与油酸在正辛烷溶剂中形成棒状胶束有关。通过讨论影响成棒的重要因素,探索出了一些成棒的较优条件。然后,通过改进熔盐法一步反应合成了CCTO纳米棒,纳米棒直径大约50~80nm,长度达到100~250nm。并采用较为经典的Ostwald机制解释了熔盐法制备CCTO纳米棒的生长过程。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 介电材料及其应用
  • 3Ti4O12材料及其性质'>1.3 CaCu3Ti4O12材料及其性质
  • 2O5材料及其性质'>1.4 BaTi2O5材料及其性质
  • 1.5 纳米材料制备的几种方法
  • 1.6 本课题的研究目的及科学意义
  • 第2章 实验方法和过程
  • 2.1 制备方法、原料及设备
  • 2.1.1 实验制备方法
  • 2.1.2 实验原材料
  • 2.1.3 实验设备与器材
  • 2.2 测试仪器和方法
  • 2.2.1 热分析
  • 2.2.2 X-射线衍射(XRD)
  • 2.2.3 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)
  • 2.2.4 拉曼光谱(Raman spectroscopy)
  • 2.2.5 扫描电镜(SEM)
  • 2.2.6 透射电镜(TEM)
  • 3Ti4O12纳米粉末'>第3章 Sol-Gel法制备CaCu3Ti4O12纳米粉末
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验过程
  • 3.2.1 溶胶和凝胶制备
  • 3.2.2 粉末预烧
  • 3.2.3 产品的表征
  • 3.3 实验结果与讨论
  • 3.3.1 溶液pH值及反应机理的讨论
  • 3Ti4O12的干凝胶DTA曲线'>3.3.2 CaCu3Ti4O12的干凝胶DTA曲线
  • 3Ti4O12粉末晶相影响的研究'>3.3.3 煅烧温度对CaCu3Ti4O12粉末晶相影响的研究
  • 3Ti4O12的拉曼光谱研究'>3.3.4 CaCu3Ti4O12的拉曼光谱研究
  • 3Ti4O12的SEM分析'>3.3.5 CaCu3Ti4O12的SEM分析
  • 3.4 本章小结
  • 2O5纳米粉末'>第4章 Sol-Gel法制备BaTi2O5纳米粉末
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验过程
  • 4.2.1 溶胶和凝胶制备
  • 4.2.2 粉末预烧
  • 4.2.3 产品的表征
  • 4.3 实验结果与讨论
  • 4.3.1 反应机理探讨
  • 2O5的干凝胶DTA曲线'>4.3.2 BaTi2O5的干凝胶DTA曲线
  • 2O5粉末的XRD研究'>4.3.3 不同煅烧温度处理后BaTi2O5粉末的XRD研究
  • 2O5的FT-IR分析'>4.3.4 BaTi2O5的FT-IR分析
  • 2O5的拉曼光谱研究'>4.3.5 BaTi2O5的拉曼光谱研究
  • 2O5的TEM分析'>4.3.6 BaTi2O5的TEM分析
  • 4.4 本章小结
  • 2O5与CaCu3Ti4O12纳米棒的制备与表征'>第5章 BaTi2O5与CaCu3Ti4O12纳米棒的制备与表征
  • 5.1 引言
  • 2O5纳米棒的制备与表征'>5.2 BaTi2O5纳米棒的制备与表征
  • 5.2.1 实验步骤
  • 5.2.2 产品的表征
  • 5.2.3 实验结果与讨论
  • 5.2.3.1 XRD分析
  • 5.2.3.2 TEM分析
  • 2O5纳米棒形成机理分析'>5.2.3.3 BaTi2O5纳米棒形成机理分析
  • 5.3 CCTO纳米棒的制备与表征
  • 5.3.1 实验步骤
  • 5.3.2 产品的表征
  • 5.3.3 实验结果与讨论
  • 5.4 本章小结
  • 第6章 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 相关论文文献

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