溶胶凝胶法硅涂层对陶瓷黏结强度影响的基础研究

论文摘要

通过硅涂层表面改性增强氧化铝基陶瓷与树脂黏结强度的做法已经得到公认，然而目前现有的化学摩擦法和热解法两种硅涂层方式由于技术复杂、设备昂贵等缺点而在国内没有使用。溶胶-凝胶（solution-gelatin，sol-gel）法是近来发展很快的一种陶瓷表面工程技术，已经在光学、电子、航天、医药等各个领域得到广泛应用。该技术不需特殊设备、操作简单、成本低廉，还能够制备纳米级粒径的涂层，使基体获得纳米材料的优良特性。本研究初步探讨利用sol-gel法在牙科氧化铝基陶瓷表面制备纳米硅涂层的工艺路线，分析其对提高树脂黏结强度的效果；同时也探讨了sol-gel法与其它几种陶瓷黏结前的常规表面预处理对底层树脂材料颜色稳定性的影响，希望为今后进一步将sol-gel法应用于临床提供理论依据和试验支持。◆第一部分牙科氧化铝基陶瓷的纳米硅涂层制备和表征目的：利用sol-gel法在牙科氧化铝基陶瓷表面制备纳米硅涂层，表征结构并评价该涂层对陶瓷润湿性的影响。方法：配置纳米硅溶胶，采用刷涂法在玻璃渗透氧化铝陶瓷表面制备涂层，热处理；原子力显微镜（Atomic force microscopy，AFM）观察热处理后涂层凝胶的微观形态；对涂层前后的陶瓷表面进行能谱分析（Energy Dispersive x-ray Spectroscopy，EDS）；红外光谱分析（Fourier transmission infrared spectrum，FTIR）热处理前后的涂层凝胶结构；比较瓷片依次磨光、喷砂、涂层处理后油酸接触角的改变。结果：在玻璃渗透氧化铝陶瓷基片表面置得纳米硅涂层；FTIR分析可知涂层凝胶经热处理后Si-OH弯曲振动吸收峰消失，Si-O-Si的非对称伸缩振动吸收峰和对称伸缩振动吸收峰均向高波数移动，但AFM观测提示热处理使纳米氧化硅粒子的直径有所长大；EDS分析发现涂层后陶瓷表面的硅元素含量较涂层前有大幅度提高；喷砂和喷砂+硅涂层处理组油酸的接触角均小于抛光组（P=0.000，P=0.000），喷砂+硅涂层组的接触角最小（P=0.000，P=0.003）。结论：sol-gel法可以在牙科氧化铝基陶瓷表面制备纳米硅涂层，涂层使硅元素的含量大幅增加；热处理增强了涂层凝胶微结构中的Si-O-Si网络，但会使纳米粒子部分团聚；喷砂能够提高氧化铝基陶瓷的润湿性，纳米硅涂层使润湿性进一步增强。◆第二部分sol-gel法硅涂层对牙科氧化铝基陶瓷黏结强度的影响目的：探讨利用sol-gel法对牙科玻璃渗透氧化铝陶瓷进行纳米硅涂层表面改性后对黏结强度的影响。方法：加工3组玻璃渗透氧化铝瓷块分别施以“喷砂（P组）”、“喷砂+硅烷偶联剂（PO组）”、“喷砂+纳米硅涂层+硅烷偶联剂（PTO组）”的表面处理。制作陶瓷／复合树脂黏结体，切割后在室温下置于蒸馏水中浸泡24小时，微拉伸法测试各组黏结强度。结果：经统计分析可得P组与PO组黏结强度较弱且无明显差别（P=0.797），PTO组的黏结强度明显高于其他（P＜0.05）。结论：通过sol-gel法在喷砂面制备纳米硅涂层后应用硅烷偶联剂可以显著提高牙科玻璃渗透氧化铝陶瓷的黏结强度。◆第三部分全瓷介质的硅涂层处理对光固化树脂材料颜色稳定性的影响目的：探讨光源透过不同表面处理的陶瓷介质对光固化复合树脂颜色稳定性的影响。方法：制作厚度1.0mm的IPS-Empress 2瓷片，以光固化灯透过或不透过不同处理的瓷片（A组：无介质；B组：喷砂；C组：喷砂+氢氟酸酸蚀；D组：喷砂+氢氟酸酸蚀+sol-gel法硅涂层）照射光固化复合树脂40s，重复操作制得试件5×4枚。用接触式色度计测量固化后树脂试件的即刻颜色，随后将其浸泡于红酒中，分别在第24小时、5天、10天、15天再次测色，计算色差值并进行统计分析比较。结果：各实验组不同浸泡天数的色差值均不相同（P＜0.05），而相同的浸泡天数中各实验组之间的△E值并无显著差别（P＞0.05）。结论：1.0mm范围内，陶瓷介质的表面处理不会影响底层光固化树脂材料的颜色稳定性。

论文目录

• 摘要
• 中文摘要
• 英文摘要
• 正文
• 前言
• 第一部分
• 材料与方法
• 结果
• 讨论
• 第二部分
• 材料与方法
• 结果
• 讨论
• 第三部分
• 引言
• 材料和方法
• 结果
• 讨论
• 小结
• 参考文献
• 附录
• 致谢
• 文献综述