HPLC法测定苦荞中黄酮化合物及紫杉醇的半合成

论文摘要

第一部分HPLC法同时测定苦荞中芦丁、槲皮素和山奈酚的含量新建高效液相色谱法同时测定苦荞中芦丁、槲皮素和山奈酚的分析方法,用Diamonsil-C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-0.2%磷酸进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长365nm。芦丁、槲皮素和山奈酚的线性范围分别为40～200μg.mL-1,2～16μg.mL-1,1～12μg.mL-1,平均回收率均大于97%。应用该方法对17种不同产地和不同来源苦荞的主要黄酮进行测定,为寻找利用高含量黄酮特性的苦荞提供了可能,为以后品质性状的选择或杂交选育提供了依据。第二部分紫杉醇的化学半合成紫杉醇为倍半帖类天然产物,因其作用机制独特、活性强、作用谱广,是近年来国际上公认的最好的抗肿瘤药物之一。紫杉醇由红豆杉中提取分离,因资源有限,无法满足临床需求。近年对紫杉醇的全合成及半合成研究较多,但全合成未达到批量生产的条件,为满足日益增长的临床需要,因此,半合成紫杉醇成为必然途径。本研究综合各种文献中的半合成路线,以市售的10-DAB为前体,10位羟基与乙酸酐反应得到巴卡亭Ⅲ,然后用氯乙酸三氯乙酯保护7位羟基,再用侧链在DCC和DMAP的存在下与其缩合,10%盐酸解开环,去除保护基后即得紫杉醇；并放大实验,以中试量重复三次实验,均能以稳定的产率得到目标产物。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 PR-HPLC法同时测定苦荞中芦丁、槲皮素和山奈酚的含量
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器及试药
• 2.1.1 仪器
• 2.1.2 试药
• 2.2 对照品及供试品溶液的配制
• 2.2.1 对照品溶液的配制
• 2.2.2 供试品溶液的配制
• 2.3 方法学验证
• 2.3.1 色谱条件
• 2.3.2 系统适应性实验
• 2.3.3 线性关系考察
• 2.3.4 对照品稳定性考察
• 2.3.5 精密度试验
• 2.3.6 重复性试验
• 2.3.7 稳定性试验
• 2.3.8 加样回收率试验
• 2.4 样品中黄酮化合物的含量测定
• 3 结论与讨论
• 3.1 样品处理方法的选择
• 3.2 流动相的选择
• 3.3 检测波长的选择
• 3.4 结论
• 参考文献
• 第二章 10-DA化学半合成紫杉醇
• 1 紫杉醇简介
• 1.1 紫杉醇的发现
• 1.2 紫杉醇的结构和理化性质
• 1.3 紫杉醇的临床应用
• 2 紫杉醇的来源
• 2.1 从天然植物——红豆杉中提取紫杉醇
• 2.2 化学全合成
• 2.3 生物合成紫杉醇
• 2.4 化学半合成
• 2.4.1 以10-去乙酰巴卡亭Ⅲ（10-DAB）为前体的半合成
• 2.4.2 以10-去乙酰紫杉醇为前体的化学半合成
• 3 实验部分
• 3.1 合成设计路线
• 3.2 实验试剂和仪器
• 3.3 试剂的前处理
• 3.4 紫杉醇的半合成实验
• 3.4.1 化合物（Ⅰ）的合成
• 3.4.2 化合物（Ⅱ）的合成
• 3.4.2 化合物（Ⅲ）的合成
• 3.4.4 化合物（Ⅳ）的合成
• 4 结果与讨论
• 5 本实验的创新之处
• 6 结束语
• 参考文献
• 第三章 苦荞中类黄酮化合物的研究进展
• 1 苦荞中类黄酮化合物的药理作用
• 2 苦荞中主要的黄酮化合物
• 3 苦荞黄酮的提取
• 4 苦荞黄酮的含量测定
• 5 苦荞发展的展望
• 参考文献
• 附录
• 在校期间发表论文
• 致谢