水热法制备氧化物中空微球

论文摘要

本文以葡萄糖和Sn、Zn及Ni金属盐为原材料,采用浸渍模板法和水热法,合成了SnO2、ZnO、NiO以及ATO中空微球。然后,采用了X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、荧光光谱（PL）、傅立叶转换红外光谱（FTIR）、热重-示差量热（TG-DSC）以及N2吸附等多种现代分析测试手段研究了反应物浓度、制备工艺、热处理温度等条件对氧化物中空微球形成及其形态的影响规律,探讨了氧化物中空结构的形成机制。试验结果表明,以葡萄糖为原料,在中性或是近中性条件下,葡萄糖与水质量比为10:100,180℃水热68h制备了平均粒径在180800nm之间的单分散炭微球。以炭微球为模板,采用浸渍法成功获得了直径在100150nm之间,壁厚约为10nm氧化物中空微球。从葡萄糖、SnCl4出发,水热制备SnO2中空微球、球状核壳式结构。研究发现反应物浓度对于SnO2产物的结构有重要影响。进行了Sb掺杂,水热制备ATO中空微球。通过XRD表征计算后得到的晶格常数比纯四方金红石相SnO2的晶格常数大,即ATO中空微球中Sb以三价离子形式存在。利用SEM分析了Sb掺杂量对中空微球形貌的影响。以葡萄糖、ZnCl2为原料水热制备ZnO中空微球,同时得到了ZnO球笼结构;从葡萄糖、NiSO4出发制得NiO球状核壳式结构。综上所述,本论文从葡萄糖出发,采用水热合成和模板转化技术,可控制备了多种形貌各异的微/纳米功能材料:表面富含官能团的球形炭、SnO2中空微球及球状核壳式结构、ZnO中空微球及球笼结构、NiO球状核壳式结构材料。成功实现了不同材料之间的结构转换,为微/纳米材料的控制合成提供了新颖的思路及可行的途径。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 无机物中空微球的制备
• 1.2.1 微乳液法
• 1.2.2 去除模板法
• 1.2.3 逐层自组装法
• 1.2.4 溶胶-凝胶法
• 1.2.5 模板-界面反应法
• 1.2.6 喷雾反应法
• 1.3 炭微球的形成机理
• 1.3.1 多元碳环螺旋生长机理
• 1.3.2 乳液聚合机理
• 1.3.3 Lamer模式生长机理
• 1.4 核-壳粒子的形成机理
• 1.4.1 静电引力相互吸引机理
• 1.4.2 过饱和度机理
• 1.4.3 化学键机理
• 1.5 水热法简介
• 1.5.1 水热特点
• 1.5.2 水热反应的基本类型
• 1.5.3 水热反应动力学及晶体生长机理
• 1.5.4 水热法制备无机物中空微球现状
• 1.6 本课题的研究内容
• 第2章 试验材料与方法
• 2.1 试验材料及仪器
• 2.2 炭微球的制备
• 2.3 氧化物中空微球的制备
• 2.3.1 浸渍法
• 2.3.2 水热法
• 2.4 表征与性能测试方法
• 2.4.1 傅立叶红外光谱分析
• 2.4.2 粒度分析
• 2.4.3 差热-热重分析
• 2.4.4 X-射线衍射分析
• 2.4.5 扫描电镜分析
• 2.4.6 透射电镜分析
• 2.4.7 比表面积测试
• 2.4.8 光致发光光谱
• 第3章 炭微球的制备
• 3.1 实验方法
• 3.2 炭微球的表征
• 3.2.1 水热产物照片分析
• 3.2.2 炭微球SEM分析
• 3.2.3 炭微球XRD表征
• 3.2.4 炭微球粒度分析
• 3.2.5 炭微球FTIR分析
• 3.2.6 炭微球形成机理
• 3.3 本章小结
• 2中空微球的制备'>第4章 SnO₂中空微球的制备
• 2中空微球'>4.1 浸渍法制备SnO₂中空微球
• 4.1.1 实验方法
• 4+炭微球前驱体FTIR分析'>4.1.2 负载Sn⁴⁺炭微球前驱体FTIR分析
• 2中空微球XRD表征'>4.1.3 SnO₂中空微球XRD表征
• 2中空微球SEM与TEM分析'>4.1.4 SnO₂中空微球SEM与TEM分析
• 4.1.5 浸渍法机理
• 2中空微球'>4.2 水热法制备SnO₂中空微球
• 4.2.1 实验方法
• 4+炭微球前躯体FTIR分析'>4.2.2 负载Sn⁴⁺炭微球前躯体FTIR分析
• 4+炭微球前躯体粒度分析'>4.2.3 负载Sn⁴⁺炭微球前躯体粒度分析
• 4+炭微球前躯体TG-DTA分析'>4.2.4 负载Sn⁴⁺炭微球前躯体TG-DTA分析
• 2中空微球XRD表征'>4.2.5 SnO₂中空微球XRD表征
• 2中空微球SEM与TEM分析'>4.2.6 SnO₂中空微球SEM与TEM分析
• 2中空微球BET测试'>4.2.7 SnO₂中空微球BET测试
• 2中空微球PL谱分析'>4.2.8 SnO₂中空微球PL谱分析
• 2中空微球形成机理'>4.2.9 水热法制备SnO₂中空微球形成机理
• 4.3 ATO中空微球的制备
• 4.3.1 ATO中空微球XRD表征
• 4.3.2 ATO中空微球SEM分析
• 4.4 本章小结
• 第5章 氧化锌与一氧化镍中空微球的制备
• 5.1 水热法制备ZnO中空微球
• 5.1.1 实验方法
• 2+炭微球前驱体FTIR分析'>5.1.2 负载Zn²⁺炭微球前驱体FTIR分析
• 2+炭微球前驱体粒度分析'>5.1.3 负载Zn²⁺炭微球前驱体粒度分析
• 2+炭微球前驱体TG-DTA分析'>5.1.4 负载Zn²⁺炭微球前驱体TG-DTA分析
• 5.1.5 ZnO中空微球XRD表征
• 5.1.6 ZnO中空微球SEM与TEM分析
• 5.1.7 不同形貌ZnO材料PL谱分析
• 5.2 水热法制备NiO中空微球
• 5.2.1 实验方法
• 2+炭微球前驱体FTIR分析'>5.2.2 负载Ni²⁺炭微球前驱体FTIR分析
• 2+炭微球前驱体粒度分析'>5.2.3 负载Ni²⁺炭微球前驱体粒度分析
• 2+炭微球前驱体TG-DTA分析'>5.2.4 负载Ni²⁺炭微球前驱体TG-DTA分析
• 5.2.5 NiO中空微球XRD表征
• 5.2.6 NiO中空微球SEM与TEM分析
• 5.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢