论文题目: 马鞭草化学成分及红花指纹图谱的研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 有机化学
作者: 张建业
导师: 刘宏民
关键词: 马鞭草,红花,马鞭草苷,戟叶马鞭草苷,毛蕊花苷,指纹图谱
文献来源: 郑州大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本文分两部分内容,一部分是重要民间草药马鞭草科植物马鞭草的化学成分研究,另一部分是重要的中药材红花的指纹图谱研究。 马鞭草中的马鞭草苷(又称山茱萸苷)、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷是重要的免疫调节化合物,其中马鞭草苷是我国重要传统中成药六味地黄丸中山茱萸的重要活性成分,但在山茱萸中的含量低,而在马鞭草中有较高含量。本文在研究马鞭草化学成分的基础上对上述三个主要活性成分的含量测定、提取分离条件和结构改造等方面进行了研究。发现了马鞭草苷的自动氧化现象,研究了影响自动氧化的因素,并对其机理进行了分析。在此基础上研究了不同产地马鞭草的HPLC指纹图谱,并扩展研究了菊科植物红花的指纹图谱,建立了红花中药材、红花黄色素和红花黄色素氯化钠注射液的HPLC指纹图谱。 一、对马鞭草的化学成分进行了研究,共从马鞭草全草的乙醇提取物中分离出七个化合物,通过理化方法和光谱分析确证它们分别是7α,22β-二羟基谷甾醇、熊果酸、3α,24-二羟基齐墩果酸、胡萝卜苷、马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷。LC-MS联用法初步确定了马鞭草苷母液中的化合物为3,4-二氢马鞭草苷。 二、研究并建立了戟叶马鞭草苷和马鞭草苷(流动相为水-乙腈(90:10),流速为1mL/min)、毛蕊花苷(流动相:水-乙腈-乙酸(80:10:10),流速为1mL/min)的HPLC含量分析方法及马鞭草提取液的SPE(固相萃取)处理方法,方法学(系统适用性)研究表明所建立的方法准确、快速、灵敏。 通过研究确定了上述三种化合物的提取条件为:80%乙醇与干燥马鞭草以75:10(体积(mL):重量(g))的比例在65℃提取12h,连续提取3次;并证明了该提取条件可应用于中试设备。完善了大量提取制备戟叶马鞭草苷、马鞭草苷和毛蕊花苷三种化合物的方法,并对它们进行了大量的制备,为三者衍生物的合成及构效关系研究打下了坚实的基础。 三、发现并确定了马鞭草提取液中马鞭草苷的自动氧化现象,初步研究表明毛蕊花苷对自动氧化有较大影响,进一步研究表明温度和毛蕊花苷的浓度对马鞭草苷的自动氧化均有影响。初步分析了自动氧化现象的机理。这对马鞭草苷的提取、制备和保
论文目录:
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1.1 马鞭草的研究概况
1.1.1 马鞭草化学成分研究
1.1.2 马鞭草临床应用及药理学研究
1.1.3 马鞭草主要水溶性成分的研究现状
1.2 中草药指纹图谱研究现状
1.2.1 中草药指纹图谱的意义
1.2.2 中草药指纹图谱的种类
1.2.3 色谱法中草药指纹图谱的种类
1.3 本论文的主要研究目的和内容
1.3.1 关于马鞭草的研究内容
1.3.2 关于中药材指纹图谱的研究内容
本章参考文献
第二章 马鞭草化学成分的研究
2.1 马鞭草的初步提取和分离
2.2 马鞭草中甾体的结构鉴定
2.3 马鞭草中糖苷的结构鉴定
2.4 马鞭草中胡萝卜苷的结构鉴定
2.5 马鞭草中三萜成分的结构鉴定
2.6 马鞭草苷、戟叶马鞭草苷及一种类环烯醚萜糖苷的LC-MS分析
2.7 小结
本章参考文献
第三章 马鞭草主要水溶性化学成分提取分离条件研究
3.1 引言
3.2 高效液相分析条件的确定
3.3 马鞭草苷 HPLC检测系统适用性研究
3.4 戟叶马鞭草苷的HPLC检测系统适用性研究
3.5 毛蕊花苷的HPLC检测系统适用性研究
3.6 马鞭草提取液处理方法可靠性验证
3.7 马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的提取条件研究
3.8 马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的大量制备
3.9 小结
本章参考文献
第四章 马鞭草提取液中马鞭草苷的自动氧化及相关研究
4.1 引言
4.2 马鞭草苷提取液中马鞭草苷含量变化的初步研究
4.3 马鞭草苷提取液中马鞭草苷含量变化因素的初步研究
4.4 毛蕊花苷对马鞭草苷转化的影响因素
4.5 马鞭草苷自动氧化的机理讨论
4.6 小结
本章参考文献
第五章 马鞭草中主成分含量测定及指纹图谱对比和红花相关指纹图谱分析及相关性研究
5.1 引言
5.2 不同来源马鞭草中水溶性化合物含量及 HPLC指纹图谱的比较
5.3 红花相关指纹图谱 HPLC分析及相关条件的研究与确定
5.4 红花中药材指纹图谱的建立
5.5 红花黄色素指纹图谱的建立
5.6 红花黄色素氯化钠注射液指纹图谱的建立
5.7 红花三套指纹图谱的相关性分析
5.8 关于中药材及其制剂指纹图谱制订的几点思考
5.9 小结
本章参考文献
第六章 马鞭草主要水溶性化学成分的衍生物合成及构效关系研究
6.1 引言
6.2 马鞭草苷和戟叶马鞭草苷衍生物的合成
6.3 毛蕊花苷衍生物的合成
6.4 体外免疫活性研究
6.5 小结
本章参考文献
实验部分
结论
附图
攻读博士学位期间发表(接收)的研究论文和其它成果
致谢
发布时间: 2005-10-25
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