新型稀土偶联剂的合成及应用研究

论文摘要

在无机填料和高分子材料的复合体系中,偶联剂是提高复合材料综合性能的关键性组分,广泛适用于塑料、橡胶、涂料、颜料、粘合剂等行业。随着复合材料的不断发展,对于新型多功能偶联剂的需求更为迫切。目前,复合型具有协同作用的偶联剂已成为热点研究内容。本论文在传统的焦磷酸型钛酸酯、焦磷酸型铝酸酯（简称钛酸酯、铝酸酯,下同）制备原理的基础上,研制了新型的稀土钛偶联剂（ReOT）、稀土铝钛偶联剂（ReOAT）,目的是发挥稀土、钛酸酯和铝酸酯的协同作用更好的改善复合材料的综合性能。本文采用钛酸酯、铝酸酯与稀土氧化物配位反应合成两种稀土偶联剂分别为ReOT和ReOAT,通过粘度实验确定它们的合成工艺条件。通过红外光谱（FTIR）、电子能谱（XPS）、热重分析仪（TG）分析稀土偶联剂的结构和热分解温度。FTIR表明:稀土和钛酸酯、铝酸酯有化学作用。XPS研究表明:稀土和钛酸酯有配位作用。TG分析表明:ReOT的热分解温度是262℃,ReOAT为225℃,两者热分解温度高于钛酸酯和铝酸酯的热分解温度,具有良好的热稳定性。测定不同偶联剂活化CaCO3的活化度、沉降体积和粘度分析偶联剂对CaCO3的活化效果,结果表明经稀土偶联剂活化CaCO3有较好的分散性、相容性和活化度,活化效果优于钛酸酯、铝酸酯和WG-1。采用电子精密万能试验机、转矩流变仪、扫描电子显微镜（SEM）分析不同偶联剂活化CaCO3/线形低密度聚乙烯（LLDPE）复合体系的力学性能、流变性能和微观形貌。结果表明: ReOT和ReOAT可以明显改善CaCO3/LLDPE复合体系的力学和流变性能,提高CaCO3在LLDPE中分散性和相容性,活化效果优于钛酸酯和铝酸酯偶联剂。稀土偶联剂可改善不同粒径CaCO3复合体系的力学性能和流动性能,其中对800目CaCO3复合体系活化效果最好。稀土偶联剂也可适用于多种LLDPE,对9085型LLDPE活化效果最好。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 偶联剂简介
• 1.1.1 偶联剂的概述
• 1.1.2 偶联剂的国内外研究进展
• 1.2 稀土简介
• 1.2.1 稀土元素的主要物理化学性质
• 1.2.2 稀土材料应用研究进展
• 1.3 课题的目的和意义
• 1.4 主要研究内容
• 第2章 新型稀土偶联剂的合成与性能
• 2.1 偶联剂合成原理
• 2.1.1 钛酸酯偶联剂的合成原理
• 2.1.2 铝酸酯偶联剂的合成原理
• 2.1.3 稀土偶联剂合成原理
• 2.2 实验药品及仪器
• 2.3 偶联剂结构表征及性能测试
• 2.3.1 化学结构分析
• 2.3.2 偶联剂中钛、铝含量的测定
• 2.3.3 折光率、密度和pH 值的测定
• 2.3.4 热分析测试
• 2.3.5 XPS 分析测试
• 2.4 新型稀土偶联剂的合成
• 2.4.1 焦磷酸二异辛酯的合成工艺研究
• 2.4.2 焦磷酸型钛酸酯合成工艺研究
• 2.4.3 焦磷酸型铝酸酯合成工艺研究
• 2.4.4 ReOT 合成工艺研究
• 2.4.5 ReOAT 合成工艺研究
• 2.5 偶联剂红外光谱分析
• 2.6 偶联剂XPS 能谱研究
• 2.7 偶联剂热稳定性能的研究
• 2.8 本章小结
• 3表面活化及在 LLDPE 中的应用'>第3章 稀土偶联剂对CACO₃表面活化及在 LLDPE 中的应用
• 3.1 实验原料
• 3.2 实验仪器
• 3 及添充LLDPE 中复合体系性能测试'>3.3 活化CACO₃ 及添充LLDPE 中复合体系性能测试
• 3 活化效果测试'>3.3.1 不同偶联剂对CaCO₃活化效果测试
• 3 填充LLDPE 实验'>3.3.2 偶联剂活化CaCO₃ 填充LLDPE 实验
• 3 活化效果'>3.4 稀土偶联剂对CACO₃活化效果
• 3/液体石蜡的粘度测定'>3.4.1 CaCO₃/液体石蜡的粘度测定
• 3.4.2 沉降体积
• 3.4.3 活化度
• 3 红外光谱分析'>3.4.4 CaCO₃红外光谱分析
• 3 的XPS 能谱分析'>3.4.5 CaCO₃ 的XPS 能谱分析
• 3 在LLDPE 中的应用'>3.5 稀土偶联剂活化CACO₃ 在LLDPE 中的应用
• 3/LLDPE 体系力学性能的影响'>3.5.1 偶联剂对CaCO₃/LLDPE 体系力学性能的影响
• 3/LLDPE 体系流变性能的影响'>3.5.2 偶联剂对CaCO₃/LLDPE 体系流变性能的影响
• 3/LLDPE 体系微观形貌分析'>3.5.3 偶联剂对活化CaCO₃/LLDPE 体系微观形貌分析
• 3 在LLDPE 中应用'>3.5.4 稀土偶联剂活化不同粒径CaCO₃ 在LLDPE 中应用
• 3 在不同LLDPE 中应用'>3.5.5 稀土偶联剂活化CaCO₃ 在不同LLDPE 中应用
• 3.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢