咪唑类离子液体色谱填料的合成与表征

论文摘要

高效液相色谱技术是目前分离、分析最常用的手段之一,液相色谱填料是整个液相色谱系统工作的核心,因此具有重要的研究意义。本文主要研究以活化硅胶为基质,分别键合2-乙基咪唑和1-乙烯基咪唑两种离子液体液相色谱填料,并对填料的色谱性能进行了考察。得到了如下结果：1.以活化硅胶为基质,3-氯丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,2-乙基咪唑为官能团,制备了2-乙基咪唑色谱填料,以三甲基氯硅烷作为封端试剂对填料进行封端处理。填料装柱后,在反相条件下,以NaNO3为测试物质检测了色谱柱死时间,以苯为测试物质进行了理论塔板数的计算。并进行了芳香族化合物和黄酮类化合物的分离实验,达到了基线分离,取得了较好的分离效果。2.利用硅胶表面硅羟基与KH-570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷）反应,以BPO（过氧化苯甲酰）为引发剂,发生KH-570的双键同1-乙烯基咪唑的双键聚合反应,三甲基氯硅烷为封端试剂,制备了1-乙烯基咪唑液相色谱填料。在反相条件下,以NaNO3为测试物质检测了色谱柱死时间,以苯为测试物质进行了理论塔板数的计算,KH-570的侧链结构有效的掩蔽了未反应的硅羟基,在分析芳香族化合物以及黄酮类化合物时,1-乙烯基咪唑色谱填料表现出色。并首次尝试了离子液体色谱填料对蛋白质的分离。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 前言
• 1.1 高效液相色谱色谱柱技术
• 1.1.1 塔板理论
• 1.1.2 色谱柱速率理论
• 1.1.3 色谱柱的类型与结构
• 1.1.4 色谱柱填料常用基质
• 1.1.5 色谱柱的装填
• 1.2 离子液体介绍
• 1.2.1 离子液体种类
• 1.2.2 离子液体的性质
• 1.3 离子液体高效液相色谱柱填料
• 1.4 本文研究内容
• 第二章 3-氯丙基三甲氧基硅烷键合2-乙基咪唑填料的制备与表征
• 2.1 前言硅胶性质
• 2.2 硅胶预处理及结果讨论（用仪器及试剂）
• 2.2.1 主要实验仪器及试剂
• 2.2.2 预处理方法
• 2.2.3 结果与讨论
• 2.3 合成反应（仪器及试剂）
• 2.3.1 主要仪器及试剂
• 2.3.2 硅烷偶联剂同硅胶反应
• 2.3.3 功能化硅胶同2-乙基咪唑反应
• 2.3.4 封端反应
• 2.3.5 小结与讨论
• 2.4 分析表征
• 2.4.1 红外
• 2.4.2 元素分析
• 2.5 色谱柱装填（仪器及试剂）
• 2.5.1 主要仪器及试剂
• 2.5.2 色谱柱的装填实验
• 2.6 结果与讨论
• 2.6.1 分析表征结果键合成功
• 2.6.2 装填条件
• 2.7 色谱性能评价
• 2.7.1 仪器及试剂
• 2.7.2 色谱柱的冲洗
• 2.7.3 死时间的考察
• 2.7.4 塔板数
• 2.7.5 分离各种化合物（色谱条件选择）
• 2.7.6 分离度
• 2.8 结论
• 第三章 3 kh-570键合1-乙烯基咪唑填料的制备与表征
• 3.2 硅胶预处理
• 3.3 KH-570键合1-乙烯基咪唑填料合成
• 3.3.1 主要仪器与试剂
• 3.3.2 硅胶改性
• 3.3.3 乙烯基咪唑键合
• 3.3.4 封端反应
• 3.4 分析表征
• 3.4.1 傅立叶红外
• 3.4.2 热重
• 13C核磁'>3.4.3¹³C核磁
• 3.4.4 元素分析
• 3.5 色谱柱装填
• 3.6 结果与讨论
• 3.6.1 试验原理
• 3.6.2 聚合条件选择
• 3.6.3 分析表征
• 3.7 色谱性能评价
• 3.7.1 仪器及试剂
• 3.7.2 色谱柱冲洗
• 3.7.3 死时间的考察
• 3.7.4 塔板数
• 3.7.5 分离化合物
• 3.7.6 结论
• 第四章 结论和展望
• 4.1 论文结论
• 4.2 论文创新点
• 4.3 对今后工作的展望
• 参考文献
• 致谢
• 发表论文及研究成果
• 作者及导师简介