从工业废液中提取巴豆醛氧化制备巴豆酸

论文摘要

本文研究了从工业废液中分离提纯巴豆醛,并将分离提纯得到的巴豆醛用于氧化合成巴豆酸。提取巴豆酸之后的废液再进一步提取巴豆酸乙烯酯,该乙烯酯为可聚合单体。常压精馏提纯含巴豆醛约30%的工业废液原料时约需要经过三次精馏可得到纯度98%的巴豆醛。常压加水共沸精馏较容易得到80%的巴豆醛,其中含水量约为10%,但将此共沸物再进行精馏得到的仍是含水共沸物,若要进一步提纯巴豆醛需采用其他方法。无催化剂的条件下空气氧化约60g 90%巴豆醛原料制备巴豆酸的最佳反应条件是:空气流量200mL/min,反应时间12h,反应温度30℃,用气相色谱测（GC）产率为66.9%,初步回收产率为38.1%。H3PO4催化氧化同样原料制备巴豆酸的最佳反应条件是:空气流量200mL/min,催化剂用量为反应物的4.5‰,反应时间12h,反应温度30℃,GC产率为67.9%,初步回收产率为39.5%。Cu（Ac）2催化氧化同样原料制备巴豆酸的最佳反应条件是:催化剂用量为5.84‰,空气流量200mL/min,反应时间16h,温度30℃,GC产率为63.4%,初步回收产率是28.2%。Cu（Ac）2/Co（Ac）2催化氧化同样原料制备巴豆酸的最佳反应条件是:催化剂用量约为原料的5‰,且Cu（Ac）2:Co（Ac）2=30%:70%,空气流量200mL/min,反应时间16h,反应温度30℃,GC产率为62.4%,初步回收产率是25.2%。比较几种催化剂及无催化剂的最佳反应产率,可以发现H3PO4催化反应效果最好,产率最高,所得粗产品的纯度也较高。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 第一章 前言
• 1.1 巴豆醛的性质及应用
• 1.2 巴豆酸的性质及应用
• 1.3 巴豆醛氧化制备巴豆酸的各种方法
• 1.3.1 以氧气作为氧化剂
• 1.3.2 以过氧化物为氧化剂
• 1.4 本课题研究的主要内容及其意义
• 第二章 从工业废液中分离提纯巴豆醛
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要原料、试剂及仪器设备
• 2.2.2 实验方法
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 工业废液分析
• 2.3.2 常压精馏提纯巴豆醛
• 2.3.3 加水共沸精馏提纯巴豆醛
• 2.4 小结
• 第三章 巴豆醛氧化制备巴豆酸
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 主要原料、试剂及仪器设备
• 3.2.2 氧化反应
• 3.2.3 分析测试及计算
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 无催化剂存在下氧化巴豆醛制备巴豆酸
• 3.3.2 磷酸催化氧化巴豆醛制备巴豆酸
• 3.3.3 铜盐催化氧化巴豆醛制备巴豆酸
• 3.3.4 铜盐-钴盐催化氧化巴豆醛制备巴豆酸
• 3.4 总结
• 第四章 巴豆酸的分离提纯与表征
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 主要原料、试剂及仪器设备
• 4.2.2 实验方法
• 4.2.3 分析测试及计算
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 萃取回收巴豆酸
• 4.3.2 巴豆酸粗产品的重结晶
• 4.3.3 巴豆酸的表征
• 4.4 小结
• 第五章 工业废液提取巴豆醛之后再提取巴豆酸乙烯酯
• 5.1 主要原料、试剂及仪器设备
• 5.2 实验方法
• 5.2.1 巴豆酸乙烯酯的提取
• 5.2.2 聚合试验
• 5.2.3 分析测试及计算
• 5.3 实验结果与讨论
• 5.3.1 巴豆酸乙烯酯的提取
• 5.3.2 聚合试验
• 5.4 小结
• 第六章 结论
• 6.1 本论文的主要结论
• 6.2 研究与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文