烷氧基苯异羟肟酸类稀土配合物的合成及性质研究

论文摘要

本论文以对羟基苯甲酸为原料，经过不同的反应途径合成了4-丁氧基苯异羟肟酸和4-辛氧基苯异羟肟酸。并利用它们与三价稀土高氯酸盐反应，合成了26种配合物。通过实验，探索了配体及配合物的合成方法，并对配体及配合物的性质进行了研究。配体和配合物的结构都经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、差热热重分析、紫外光谱进行了表征。元素分析结果表明配合物（Ⅰ）的组成为：（C4H9O-（?）-CONHO）3Ln·xH2O（Ln=La,Ce,Sm,Eu,Tb，Er,Tm,Yb,x=4；Ln=Pr,Nd,Gd,Dy，x=3；Ln=Ho,x=1）：配合物（Ⅱ）的组成为(C8H17O-（?）-CONHO)3Ln·xH2O（Ln=La,Ce,Sm,Eu,Tb,Tm,Yb,x=4；Ln=Pr,Nd,Gd,Dy，Er x=3；Ln=Ho,x=1）。IR谱测定结果发现，在配合物中未出现配体的羟基伸缩振动吸收峰，配合物的羰基伸缩振动吸收峰相对于配体向低频移动，表明配体以羟基和羰基上的两个氧原子参加螯合配位，生成稳定的五元螯合环结构。TG-DSC谱图证实了螯合物的组成和含水形式，并核实了配合物中水分子的个数。讨论了几种典型稀土（钐、铕、铽、镝）的荧光性质，在489、544、584nm处出现的Tb3+配合物（Ⅱ）特征发射峰，在591和614nm处观察到了Eu3+配合物（Ⅰ）的荧光发射峰，表明配体最低激发三重态能级与Tb3+、Eu3+激发态能级之间存在着有效的能量传递。抑菌测试结果表明，配体和配合物对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有一定的抑制作用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 前言
• 2 实验部分
• 2.1 试剂
• 2.2 仪器及测试条件
• 2.3 配体4-丁氧基苯异羟肟酸及其配合物的合成
• 2.3.1 4-丁氧基苯甲酸的合成
• 2.3.2 4-丁氧基苯异羟肟酸的合成
• 2.3.3 稀土高氯酸盐的制备
• 2.3.4 配合物的合成
• 2.4 配体4-辛氧基苯异羟肟酸及其配合物的合成
• 2.4.1 对羟基苯甲酸甲酯的合成
• 2.4.2 4-辛氧基苯甲酸的合成
• 2.4.3 4-辛氧基苯异羟肟酸的合成
• 2.4.4 配合物的合成
• 2.5 配体及配合物的抑菌活性测试
• 3 结果与讨论
• 3.1 配体的合成
• 3.2 配合物的合成
• 3.3 配合物的物理性质
• 3.4 配体和配合物的红外光谱
• 3.5 配体和配合物的核磁共振氢谱
• 3.6 配体和配合物的紫外吸收光谱
• 3.7 配合物的热重-差示扫描量热分析
• 3.8 配体及配合物的抑菌活性测试结果分析
• 3.9 配合物的荧光
• 参考文献
• 附图
• 致谢