脂肪酸甲酯混合物的分离研究

论文摘要

随着二十一世纪碳水化合物时代的到来以及生物柴油产业链的不断完善,对脂肪酸甲酯深加工利用的研究正不断向前发展。本文通过自制减压精馏装置对麻疯果油制生物柴油进行了C16甲酯与C18甲酯之间的精馏分离研究。实验采用标准体系甲基环己烷—正庚烷在全回流条件下对实际塔板数进行了标定,在此基础上,比较了全回流条件下C16甲酯与C18甲酯的分离按理想体系计算的理论板数与实际板数的差异。同时考察了回流比、真空度对精馏分离效果的影响,分析了不同回流比下C16甲酯和C18甲酯的纯度和收率的情况,且通过实验得到了最佳的气相动能因子。实验结果表明：生物柴油中C16甲酯与C18甲酯间的精馏分离所需理论塔板数与实际塔板数基本吻合,可按理想体系进行工程设计；同时实验测定最佳气相动能因子F为1.40；在回流比为1,塔顶操作压力为135 Pa的条件下,经间歇精馏可获得纯度为99%以上的C16、C18的脂肪酸甲酯产品,纯度99%以上C16甲酯收率为76.2%,纯度99%以上C18甲酯收率为93.6%。且进一步使用过程模拟软件Aspen Plus对以棕榈酸甲酯为目标产物的脂肪酸甲酯连续精馏的工艺流程进行了模拟。结果表明,通过连续精馏可以获得纯度高于99%以上的棕榈酸甲酯产品。通过多种因素对模拟结果影响的灵敏度分析获得了此工艺流程中最优的设计参数和操作条件,为脂肪酸甲酯连续精馏的工业化过程提供了有价值的参考数据。本文还以麻疯果油制生物柴油为原料,以无水乙醇为溶剂,采用尿素包合法提取不饱和脂肪酸甲酯,并重点考察了尿素用量、溶剂用量、包合时间和包合温度对不饱和脂肪酸甲酯分离效果的影响,并通过实验设计优化得到分离纯化的最佳工艺条件。实验结果表明：尿素包合法富集不饱和脂肪酸甲酯的最佳工艺条件为：原料加入量24.1 g,尿素用量为45 g,无水乙醇/尿素(V/W)为4.5：1,包合温度5℃,包合时间20 h。在此条件下,不饱和脂肪酸甲酯的纯度可达到到93.3%,收率59%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 脂肪酸甲酯的物性
• 1.2.1 物性参数
• 1.2.2 溶解性能
• 1.3 脂肪酸甲酯的制备方法
• 1.4 脂肪酸甲酯的组成
• 1.5 脂肪酸甲酯的用途
• 1.5.1 脂肪酸甲酯的直接利用
• 1.5.1.1 润滑剂
• 1.5.1.2 工业溶剂
• 1.5.2 脂肪酸甲酯的间接利用
• 1.5.2.1 脂肪醇
• 1.5.2.2 脂肪酸甲酯磺酸盐
• 1.5.2.3 蔗糖聚酯
• 1.5.2.4 烷醇酰胺
• 1.6 麻疯果油开发利用状况
• 1.6.1 麻疯果油的经济价值和社会效益
• 1.6.2 麻疯果油脂的应用
• 1.6.2.1 医疗与药物开发
• 1.6.2.2 作为生物燃料产品
• 1.6.2.3 制皂,生物肥料及其他
• 1.7 脂肪酸甲酯的分离纯化方法
• 1.7.1 减压精馏
• 1.7.2 尿素包合法
• 1.7.3 分子蒸馏法
• 1.7.4 柱层析法
• 1.7.5 超临界流体萃取法
• 1.7.6 低温结晶法
• 1.7.7 吸附分离法
• 1.7.8 脂肪酶浓缩法
• 1.7.9 色谱分离技术
• 1.7.10 表面活性剂乳化分离法
• 1.7.11 有机溶剂分离法
• 1.8 尿素包合法富集不饱和脂肪酸的研究进展
• 1.8.1 尿素包合法原理
• 1.8.2 尿素包合法的影响因素和特点
• 1.9 甲酯连续精馏过程模拟
• 1.9.1 Aspen Plus简介
• 1.9.2 甲酯精馏过程模拟
• 2.0 选题背景和研究内容
• 第二章 脂肪酸甲酯混合物的间歇减压精馏分离
• 2.1 试剂和主要仪器设备
• 2.2 分析方法
• 2.2.1 分析仪器
• 2.2.2 分析试剂
• 2.2.3 分析方法
• 2.3 间歇减压精馏脂肪酸甲酯
• 2.3.1 原料
• 2.3.2 实验装置
• 2.3.3 实验方法和过程
• 2.3.3.1 生物柴油中C16甲酯和C18甲酯间歇减压精馏分离
• 2.3.3.2 相对挥发度的计算
• 2.3.3.3 物料酸值的测定
• 2.3.3.4 气相动能因子F的测定
• 2.3.3.5 水分含量的测定
• 2.4 脂肪酸甲酯间歇减压精馏结果与讨论
• 2.4.1 实际塔板数与理论塔板数的实验结果分析
• 2.4.2 真空度对精馏效果的影响
• 2.4.3 生物柴油中C16甲酯和C18甲酯间歇减压精馏分离实验结果分析
• 2.4.4 回流比对精馏效果的影响
• 2.4.5 气相动能因子F的实验测定结果
• 2.5 小结
• 第三章 脂肪酸甲酯混合物的连续减压精馏及其模拟
• 3.1 连续减压精馏脂肪酸甲酯
• 3.1.1 原料
• 3.1.2 实验装置
• 3.1.3 实验方法和过程
• 3.1.3.1 理论塔板数的测定
• 3.1.3.2 生物柴油中C16甲酯和C18甲酯连续减压精馏分离
• 3.1.3.3 摩尔蒸发热（ΔvapHm）的实验计算
• 3.2 脂肪酸甲酯连续精馏过程的稳态模拟
• 3.2.1 纯组分热力学性质的计算
• 3.2.2 以棕榈酸甲酯为目标产物的酯精馏模拟工艺流程
• 3.3 脂肪酸甲酯连续减压精馏结果与讨论
• 3.3.1 理论塔板数的测定
• 3.3.2 生物柴油中C16甲酯和C18甲酯连续减压精馏分离实验
• 3.3.3 单个脂肪酸甲酯的热力学摩尔蒸发热（ΔvapHm）的计算结果
• 3.4 脂肪酸甲酯精馏过程的稳态模拟结果
• 3.4.1 纯组份热力学物性参数的估算
• 3.4.2 模拟结果分析
• 3.4.3 对B模块操作参数的灵敏度分析
• F=8）'>3.4.3.1 回流比对精馏效果和热负荷的影响（N=14,N_F=8）
• 3.4.3.2 进料位置对精馏效果和热负荷的影响（N=14,R=2.3）
• F=8,R=2.3）'>3.4.3.3 塔板数对精馏效果和热负荷的影响（N_F=8,R=2.3）
• 3.5 小结
• 第四章 尿素包合法纯化C18甲酯中不饱和脂肪酸甲酯
• 4.1 实验仪器
• 4.2 实验原料
• 4.3 机械搅拌反应装置
• 4.4 实验方法
• 4.4.1 尿素包合物的形成
• 4.4.2 不饱和脂肪酸甲酯的分离纯化
• 4.4.3 产品的品质分析
• 4.5 结果与讨论
• 4.5.1 单因素实验
• 4.5.1.1 尿素用量的影响
• 4.5.1.2 溶剂无水乙醇用量的影响
• 4.5.1.3 包合温度的影响
• 4.5.1.4 包合时间的影响
• 4.6 适宜条件下验证性实验
• 4.7 正交实验
• 4.7.1 正交实验设计
• 4.7.2 正交实验结果
• 4.7.3 结论
• 4.8 小结
• 附录1 实验中代表性图片
• 附录2 减压精馏中试工艺流程
• 第五章 结论与展望
• 5.1 研究结论
• 5.2 研究展望
• 参考文献
• 发表论文与科研情况
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 攻读硕士学位期间参与科研情况
• 致谢