改性白炭黑的制备及性能研究

论文摘要

本文以气相法白炭黑为原料,甲基三甲氧基硅烷和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为改性剂,采用连续干法和间歇干法分别对白炭黑表面进行了单一和复合改性,考察了改性剂用量、预处理温度、预处理时间、反应温度、反应时间、氮气流量、碱用量等因素对白炭黑表面改性效果的影响。通过测定白炭黑表面羟基数和电荷零点确定白炭黑的改性效果。实验结果表明,甲基三甲氧基硅烷改性白炭黑时,提高预处理温度和延长预处理时间有利于白炭黑表面羟基数减少,连续干法改性较佳工艺条件为:甲基三甲氧基硅烷用量30%,预处理温度350℃,预处理时间10min,反应温度350℃,反应时间10min,氮气流量1.5m3/h;间歇干法改性较佳工艺条件为:甲基三甲氧基硅烷用量15%,预处理温度120℃,预处理时间30min,反应温度160℃,反应时间30min;间歇干法的改性效果好于连续干法的。3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵改性白炭黑的表面电荷零点随着改性剂用量增加、反应温度的升高和反应时间的延长而增大,适宜工艺条件为:改性剂用量30%,反应温度120℃,反应时间30min,碱用量1.5%,用水量6%。复合改性白炭黑的适宜工艺条件为:甲基三甲氧基硅烷用量30%,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用量40%,反应温度130℃,反应时间30min,碱用量2%,用水量6%。通过测定白炭黑比表面积和甲醇值表明,改性后的白炭黑比表面积下降,疏水性增强。红外光谱分析证明,白炭黑表面一部分羟基被改性剂的有机基团取代。乙醇中透光率测定和SEM测试表明,白炭黑表面羟基数越少,分散性越好,二次团聚体尺寸越小。抗菌性测试结果表明,接枝上季铵盐基团的白炭黑能抑制淀粉糊液生菌和提高淀粉糊液的储藏稳定性,其较佳用量为3%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 白炭黑的表面结构和性质
• 1.2 表面改性剂
• 1.2.1 偶联剂
• 1.2.2 表面活性剂
• 1.3 表面改性方法
• 1.3.1 连续干法
• 1.3.2 间歇干法
• 1.4 超细粉体表面化学改性的共同规律
• 1.4.1 化学吸附
• 1.4.2 物理吸附
• 1.5 国内外白炭黑表面改性的研究现状
• 1.6 本文研究的主要内容
• 第二章 实验
• 2.1 原料与试剂
• 2.2 实验设备与仪器
• 2.3 反应原理
• 2.3.1 白炭黑与甲基三甲氧基硅烷反应
• 2.3.2 白炭黑与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵反应
• 2.4 制备方法
• 2.4.1 甲基三甲氧基硅烷改性白炭黑
• 2.4.2 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵改性白炭黑
• 2.4.3 复合改性白炭黑
• 2.5 实验装置与工艺流程
• 2.5.1 连续干法改性白炭黑实验装置与工艺流程图
• 2.5.2 间歇干法改性白炭黑工艺流程图
• 2.6 分析与测试
• 2.6.1 表面羟基数测定
• 2.6.2 电荷零点测定
• 2.6.3 比表面积测定
• 2.6.4 甲醇值测定
• 2.6.5 乙醇中透光率测试（分光光度法）
• 2.6.6 红外光谱表征
• 2.6.7 SEM表征
• 2.6.8 白炭黑抗菌性测试
• 2.6.9 含水量测定
• 第三章 结果与分析
• 3.1 甲基三甲氧基硅烷改性白炭黑
• 3.1.1 改性剂用量对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.1.2 预处理温度对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.1.3 预处理时间对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.1.4 反应温度对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.1.5 反应时间对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.1.6 氮气流量对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.2 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵改性白炭黑
• 3.2.1 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用量对白炭黑改性效果的影响
• 3.2.2 反应温度对白炭黑改性效果的影响
• 3.2.3 反应时间对白炭黑改性效果的影响
• 3.2.4 碱用量对白炭黑改性效果的影响
• 3.2.5 用水量对白炭黑改性效果的影响
• 3.3 复合改性白炭黑
• 3.3.1 改性剂加入顺序对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.3.2 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用量对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.3.3 反应温度对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.3.4 反应时间对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.3.5 碱用量对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.3.6 用水量对白炭黑表面羟基数的影响
• 3.4 测试与表征
• 3.4.1 比表面积测定
• 3.4.2 甲醇值测定
• 3.4.3 透光率测定
• 3.4.4 红外光谱分析
• 3.4.5 SEM表征
• 3.4.6 白炭黑抗菌性测试
• 第四章 结论
• 参考文献
• 在学研究成果
• 致谢