HPO法制备高羟胺浓度的工艺过程研究

论文摘要

己内酰胺是一种重要的石油化工产品,主要用于民用纤维、工业纤维和工程塑料等。 目前具有代表性的己内酰胺工业生产技术主要有环己酮-羟胺法、环己烷光亚硝化法（PNC 法）和甲苯法（SNIA 法）等。环己酮-羟胺法以苯为原料,通过苯加氢生成环己烷,再经氧化生成环己酮,环己酮与羟胺进行肟化反应制得环己酮肟,然后经重排以及精制过程获得己内酰胺成品;环己烷光亚硝化法以环己烷为原料,首先经光亚硝化制取环己酮肟盐酸盐,进而制得己内酰胺;甲苯法以甲苯为原料,甲苯先被氧化为苯甲酸,继而加氢得到六氢苯甲酸,再亚硝化制得己内酰胺。 环己酮-羟胺法是采用最为广泛的生产工艺,在该工艺中,羟胺是非常重要的中间物料。工业上大量制备羟胺盐的方法主要有拉西法（HSO）、一氧化氮法（NO）和磷酸羟胺法（HPO）。中石化巴陵分公司采用了磷酸羟胺法制己内酰胺工艺,装置实现 50kt/a 达标和 70kt/a 扩产成功后,又提出了利用现有装置和设备,充分挖掘潜能,将装置产能扩大到100kt/a 的改造设想。希望通过对羟胺制备的生产工艺进行了进一步研究,提高无机工艺液（IPL）中的羟胺浓度实现扩产目标。 本课题的任务是:首先参照现有工况和有关文献资料进行合成高羟胺浓度的本征动力学实验,掌握反应的基本特性,并建立反应的动力学模型,在此基础上,再进行小试连续实验,装置侧线实验和装置大试,分析实验数据,评价提高无机工艺液中羟胺浓度的可行性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 1 文献综述
• 1.1 前言
• 1.2 羟胺的合成工艺路线
• 1.2.1 拉西法（HSO）制备羟胺
• 1.2.2 一氧化氮还原法合成羟胺
• 1.2.3 HPO 法制磷酸羟胺
• 1.2.4 三种羟胺技术的对比
• 1.3 HPO 法制备羟胺研究状况
• 1.4 现有装置运行状况
• 1.5 研究目的、内容及意义
• 1.5.1 研究目的
• 1.5.2 研究内容
• 1.5.3 研究意义
• 2 小试研究
• 2.1 单釜间歇小试实验
• 2.1.1 实验装置及流程
• 2.1.2 实验结果与讨论
• 2.2 连续搅拌釜实验
• 2.2.1 实验方法
• 2.2.2 实验结果及讨论
• 3 工业实验研究
• 3.1 装置侧线实验
• 3.1.1 实验流程
• 3.1.2 实验控制条件
• 3.1.3 实验结果与讨论
• 3.2 工业装置生产实验
• 3.2.1 实验基本流程
• 3.2.2 实验结果
• 4 结论与展望
• 4.1 结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 读硕士期间发表的论文
• 致谢
• 提要