论文摘要
枸骨(Ilex cornuta Lindl．et Paxt．)为冬青科常绿植物，分布于浙江、江苏、安徽、江西、湖北、湖南、河南、广西等地。枸骨的嫩叶经水泡晒干，泡茶有治头痛、解热功效。性味苦甘，具有清热凉血、滋养肝肾之功效，清头目、除烦渴。关于枸骨叶中活性化学成分的研究，文献报道比较多，研究比较充分。提取和分离纯化工艺多样，传统提取包括溶剂提取、水蒸汽蒸馏提取和分子蒸馏技术，现代提取包括超声提取、微波提取、超临界提取、酶法提取和仿生提取、固相萃取和固相微萃取技术；分离纯化包括一般分离方法(如萃取法、沉淀分离法、结晶与重结晶和膜分离)、柱色谱、薄层色谱、纸色谱、气相色谱及其联用技术和高效液相色谱。但迄今为止未见到关于枸骨根部化学成分的研究，因此，本课题组以枸骨根为原料，对其活性物质的提取、分离纯化、纯度鉴定和结构分析等方面进行了系统的研究，进行了如下工作：1．采用醇提水沉法提取枸骨根中可溶于纯的成分，提取过程采用了传统的溶剂提取和超声提取相结合的方法，提取条件为：①传统的溶剂提取法：提取温度30℃，提取时间24小时，液固比5：1(ml／g)；②超声提取法：提取温度30℃，提取时间30min，液固比5：1(ml／g)。2．提取分离得到两种较纯的物质，其中一种白色粉末状有机酸类物质，溶于甲醇，乙醇，乙醚，氯仿，易溶于丙酮，吡啶，可溶于热的冰醋酸和2％氢氧化钠乙醇溶液，不溶于水和石油醚。经过分析IR、NMR、MS等分子结构信息，初步确定是熊果酸，结构式如图A所示。另一种物质经过IR、NMR、MS分析，初步确定该物质是邻苯二甲酸二丁酯。我们合成了邻苯二甲酸二丁酯，并测定其有关光谱数据，与分离得到的物质比对，证实此得物质是邻苯二甲酸二丁酯，其结构式如图B所示。文献报道邻苯二甲酸二丁酯为无色油状液体，但本实验的提取物却是蓝色固体，原因可能是纯度不够(约为95％)，所含的少量杂质对邻苯二甲酸二丁酯的颜色和状态都产生了影响。3．本实验以枸骨根为原料，避免了大量色素对实验的干扰，大大简化了提取和分离过程，并且为枸骨的开发开辟了新的方向，为熊果酸等活性物质的获得提供了新的途径。