红外热成像高通量分析系统的设计和应用

论文摘要

随着化学工业的发展,传统的合成化学已经很难满足社会对新材料的需求。为了更加快速地发现和合成新材料,近十年来开发了组合化学研究方法。与传统的连续合成、检测化合物相比,组合化学可以进行平行的合成和检测。目的在于通过合成材料库并利用各种检测手段对目标性能进行表征以寻找先导化合物。组合技术的出现明显地缩短了新材料的研发周期,各种组合技术在众多研究领域相继出现。然而,就目前状况而言,高通量检测技术仍然是组合化学的一大瓶颈,亟需开发新的高通量分析和检测技术。尽管某些可应用的设备已经商业化,然而这些仪器要么十分昂贵要么分析检测能力有限,因此,亟需设计出通用而又廉价的设备用于化合物库的扫描。众所周知,红外热成像仪对温度的变化十分敏感,早在1987年P.C.Pawlicki等就曾经用它来扫描催化剂库。他们利用红外热成像仪对温度的无差异识别特征对催化剂的活性进行评价,却没有指出如何识别化合物。换句话说,他们在催化剂库的扫描中没有获得化合物的鉴别信息。当前的研究旨在对化合物库进行分析的过程中获取化合物的定性和定量信息。本研究工作先设计了一套9通道的平行红外热成像高通量分析系统作为原理验证。此分析系统的工作原理是把气相色谱柱对化合物的分离功能和红外相机的热成像功能结合在一起。在样品到达检测板之前先利用气相色谱柱对样品中的各个组分进行分离,以氧气作为载气,一旦一种成分到达检测板,催化剂就会使其催化燃烧。化合物在催化剂表面的燃烧会产生热量,进而导致催化剂表面的温度升高,红外相机便会记录下温度升高的信息。利用这样的原理,又设计了一个能同时分析64个样品的8×8的气相色谱柱阵列。64通道高通量分析系统由四部分组成:1)进气系统(最好采用多通道的进样阀),2)平行的气相色谱柱,3)检测板和4)红外相机。通过进样单元,样品被注射到平行的气相色谱柱中,其中的各个组分被色谱柱分离后由氧载气送至检测板,它们在催化剂上的燃烧将导致温度的升高,红外相机便会记录下该信息。燃烧催化剂为二氧化锆负载的铂钌催化剂。该催化剂是使用9通道分析系统在以Al2O3、二氧化锡、二氧化锆、氧化锌、三氧化二铁,三氧化钨,P25以及活性炭为载体的铂钌催化剂库中筛选出来的。以甲醇和丙酮的混合物样品为例在此仪器上进行分析。由于进样阀正在设计中,所以只测试了样品在活性炭色谱柱上的脱附谱图。在9通道的系统中,每个分析通道都得到了2个谱峰(一个是甲醇的,另一个是丙酮的)。研究表明设计原理是可行的。在9通道分析系统的基础上,建立了一套8×8(共64通道)的分析系统,同样以甲醇和丙酮为例证实了实验的可行性。当前的研究表明,将平行的气相色谱柱和红外相机的成像能力结合在一起,可以建立一台高通量的气相色谱。这套系统能平行地分析有机样品。由于目前建立的设备仅仅只是一个原形,还存在较大的误差,而且灵敏度也不高。为了提高灵敏度,还需设计其他高灵敏度的检测板。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 组合化学发展
• 1.2.1 组合化学原理
• 1.2.2 组合化学的研究方法
• 1.3 组合催化技术的发展
• 1.3.1 组合催化的基本思想与策略
• 1.4 高通量筛选技术
• 1.5 红外热成像
• 1.5.1 红外热成像原理
• 1.5.2 红外热成像特点
• 1.5.3 红外热成像技术在组合化学领域的发展近况
• 1.6 课题选择意义和内容
• 第2章 红外热成像高通量组合分析系统的设计与建立
• 2.1 主要仪器及试剂
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 红外热成像高通量分析系统的设计概念及依据
• 2.3 红外热成像高通量分析系统的设计与组建
• 2.3.1 实验装置的关键部件的设计
• 2.3.2 实验流程简介
• 2.4 实验方案的初步探索
• 2.4.1 催化剂活性实验
• 2.4.2 均匀性测试
• 2.4.3 差异性实验
• 2.5 小结
• 第3章 红外热成像高通量分析系统的定性分析
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 催化剂的制备
• 3.2.2 催化剂的筛选
• 3.2.3 气态小分子的化学识别
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 催化剂的筛选
• 3.3.2 气态小分子的化学识别
• 3.4 小结
• 第4章 分析系统定量分析的初步探索
• 4.1 引言
• 4.2 实验装置
• 4.3 实验部分
• 4.3.1 空白实验
• 4.3.2 定量实验
• 4.4 小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录A 攻读硕士期间所发表的学术论文及会议论文