盐湖卤水制备硅钢级氧化镁的研究

论文摘要

硅钢氧化镁用作取向硅钢片生产中的高温退火隔离剂,作用于硅钢片表面时,在其表面形成良好的玻璃膜即绝缘涂层,增强了硅钢片的绝缘性能,同时也降低了硅钢片的铁心损耗。但目前我国硅钢级氧化镁大都采用白云石碳化工艺技术路线,产品含杂质较多,不能完全满足硅钢片生产的要求。本论文以盐湖水氯镁石为原料,采用氨沉淀法制备前躯体高纯氢氧化镁,然后经高温煅烧制取硅钢级氧化镁,并对相关工艺过程和制备反应条件进行了研究。通过对前躯体高纯氢氧化镁的制备研究,确定了卤水Mg2+浓度为4.3mol/L,氨水浓度为28%,反应温度90℃,卤水加入速度为3.3mL/min,反应pH值为9.0的最佳试验条件。此条件下制备出的前躯体氢氧化镁沉降性能好,镁转化率达到95%,样品晶形为六方晶系结构,其纯度达到99.6%,氢氧化镁中位粒径D50为22.643μm。将前躯体氢氧化镁进行超细粉碎后,在高温炉中煅烧制取氧化镁,重点考察了煅烧温度、煅烧时间等因素对氧化镁水化率的影响,其检验结果表明,随着煅烧温度的升高及煅烧时间的延长,氧化镁的水化率呈现出下降的趋势,而且在真空状态冷却,其效果更好。通过煅烧实验,确定的最优煅烧实验条件为:煅烧温度1200℃,煅烧时间3小时,制取的氧化镁的水化率为3.47%,符合硅钢级氧化镁的要求。而在真空条件下冷却效果更好,可使水化率降至3.20%。XRD分析结果表明,氧化镁中不含杂质相。经化学分析,氧化镁的纯度达到99.85%。采用ICP-AES对氧化镁中杂质含量进行了检测,主要杂质钙、铁、硅等杂质含量非常少。激光粒度分析结果表明,氧化镁的中位粒径D50为2.635μm,小于5μm的颗粒占82.8%,各项指标均优于硅钢级氧化镁的标准。该方法具有产品纯度高、杂质含量低、工艺流程简单、生产成本低等特点,为盐湖镁资源开发生产高品质的硅钢级氧化镁提供了一条可靠的有效途径。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 我国镁资源概况
• 1.1.1 我国的固体镁矿资源
• 1.1.2 我国的液体镁矿资源
• 1.2 青海盐湖水氯镁石资源开发优势与前景
• 1.2.1 青海盐湖资源开发现状
• 1.2.2 青海盐湖水氯镁石资源开发优势与前景
• 1.3 氢氧化镁的性能和用途
• 1.4 氧化镁
• 1.4.1 氧化镁的概述
• 1.4.2 氧化镁的分类
• 1.4.3 氧化镁的用途
• 1.4.4 氧化镁的开发现状
• 1.5 硅钢级氧化镁
• 1.5.1 硅钢级氧化镁的概述
• 1.5.2 硅钢氧化镁的物理和化学性能
• 1.5.3 硅钢级氧化镁的用途
• 1.5.4 硅钢级氧化镁的生产工艺
• 1.6 本课题的研究内容、意义和目标
• 1.6.1 本课题的研究意义
• 1.6.2 本课题的研究目标
• 1.6.3 本课题的研究内容
• 第二章 硅钢级氧化镁工艺技术路线的确定
• 2.1 卤水组分
• 2.2 沉淀剂的选择
• 2.2.1 石灰法
• 2.2.2 氢氧化钠法
• 2.2.3 碳酸氢按法
• 2.2.4 碳酸钠法
• 2.2.5 氨法
• 2.3 氨法制备硅钢级氧化镁的流程图
• 2.4 本章小结
• 第三章 氨法制备高纯前躯体氢氧化镁
• 3.1 实验主要原料和试剂
• 3.2 实验装置图
• 3.3 氨法制备氢氧化镁的热力学分析
• 3.4 实验方法
• 3.5 试验条件的选择
• 3.6 氢氧化镁的分析方法
• 3.7 试验结果分析与讨论
• 3.7.1 各因素对氢氧化镁转化率的影响
• 3.7.2 各因素对氢氧化镁沉降性能的影响
• 3.7.3 各因素对氢氧化镁纯度的影响
• 3.7.4 氢氧化镁ICP-AES分析结果
• 3.7.5 氢氧化镁XRD分析结果
• 3.7.6 氢氧化镁激光粒度分析结果
• 3.7.7 小结
• 3.8 氨的回收
• 3.8.1 实验方法
• 3.8.2 实验结果分析与讨论
• 3.9 本章小结
• 第四章 硅钢级氧化镁的制备及性能研究
• 4.1 实验原料
• 4.2 实验原理
• 4.3 实验方法
• 4.4 氧化镁的分析
• 4.5 实验结果分析与讨论
• 4.5.1 煅烧温度对氧化镁水化率的影响
• 4.5.2 煅烧时间对氧化镁水化率的影响
• 4.5.3 真空冷却对氧化镁水化率的影响
• 4.5.4 煅烧后氧化镁纯度的分析
• 4.5.5 煅烧后氧化镁样品激光粒度分析
• 4.5.6 煅烧后氧化镁样品的XRD分析
• 4.5.7 煅烧后氧化镁样品的SEM分析
• 4.5.8 煅烧后氧化镁样品分析结果与标准比较
• 4.6 本章小结
• 第五章 结论
• 附录
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表的论文