论文摘要
毛细管电泳是现代分析化学研究的前沿领域之一,该技术因具有高效、快速、微量和易于自动化等特点而得到了蓬勃的发展。电致化学发光作为一种检测技术和其它检测手段相比具有背景低、灵敏度高、设备简单、经济等优点。本文结合上述两种技术的优势,进行了毛细管电泳-电致化学发光技术方法学研究,为生物体液中微量局部麻醉药物和喹诺酮类抗生素药物建立了有效分离和灵敏检测的新方法,这对于为指导临床用药和药物代谢动力学研究具有一定的理论意义和实用价值。主要研究内容如下：1丁卡因和普鲁卡因是临床常用酯类局部麻醉药,能暂时阻断神经纤维的传导而具有麻醉作用。基于二者对联吡啶钉在铂电极上电化学发光信号的增敏作用,建立了毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光有效分离和同时检测丁卡因和普鲁卡因的新方法。探讨了其电化学发光机理。讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度、联吡啶钉浓度、分离电压、检测电位、进样电压、进样时间等实验条件对丁卡因和普鲁卡因分离检测的影响。在优化的实验条件下,丁卡因和普鲁卡因分别在6.6～-265.6μgM和0.7～219.0μM范围内呈良好线性,检出限分别为1.9μM和0.2μM,应用此法测定了血浆中丁卡因和普鲁卡因的含量,回收率在91.7～95.4%。2为人体尿液中的加替沙星、洛美沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和培氟沙星的分离与检测建立了毛细管电泳-联吡啶钉电致化学发光新方法。探讨了其电化学发光机理,讨论了影响分离和检测的有关因素,并对条件进行了优化。即：检测电位,1.15V；电化学发光溶液,50.0mmol L-1磷酸盐（pH=8.5）和5.0mmol L-1TBR；电泳流动相,20.0mmol L-1磷酸盐（pH=9.30）,分离电压：15kV；采样电压10kV,采样时间10s。在优化条件下,加替沙星、洛美沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和培氟沙星的线性范围和检出限（S/N=3）分别0.1～80μgmL-1和0.02gμgmL-1,0.1～75μgmL-1和0.06μgmL-1,0.1～80μg mL-1和0.04μg mL-1,0.1～100μg mL-1和0.02μg mL-1,0.06～80μg mL-1和0.01μg mL-1,0.1～100μg mL-1和0.03μg mL-1。测定了人尿中六种喹诺酮类药物的浓度,回收率在95.0～103.3%。3提出了一种简单、快速、灵敏的毛细管电泳-联吡啶钌电致化学发光有效分离和同时检测人体尿液中丁卡因、脯氨酸和依诺沙星的新方法。探讨了其电化学发光机理。讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、分离电压等实验条件对丁卡因、脯氨酸和依诺沙星分离检测的影响。在优化实验条件下,丁卡因、脯氨酸和依诺沙星分别在0.4～100、0.2～80和0.1～100μg mL-1范围内呈良好线性,检出限浓度分别为0.08、0.06和0.02μg mL-1。测定了人尿中利多卡因、脯氨酸和洛美沙星浓度,回收率在93.5～98.3%。