两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价

论文摘要

键合型离子交换整体柱由于具有较好稳定性而受到分析研究者的关注。制备键合型两性离子交换整体柱的方法主要有两种,一是利用两性离子型单体与交联剂共聚，制备两性离子有机聚合物整体柱；二是以硅胶整体柱为基质,然后在整体柱表面引入两性离子基团制备无机整体柱。方法二制备过程较为复杂,且制备的整体柱pH使用范围在28之间；有机聚合物整体柱的制备方法简单, pH的适用范围也较宽,但有机聚合整体固定相在有机溶剂中会有一定的溶胀性,给分离分析产生诸多的不良影响。为了克服了有机聚合整体固定相易在有机溶剂中溶胀的不足，本研究利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为有机聚合功能单体包覆无机基质硅球，在内径为250μm熔融石英毛细管内原位聚合制备了一种两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体微柱。通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的考察，确定了整体柱的最佳制备条件。最佳条件:单体总浓度T=25%、C=30%；致孔剂组成,环己醇:甲醇:水的体积比为8:1:1；反应时间5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行了评价,结果表明,该整体柱的抗压性和抗溶胀性很强、柱效较高、交换容量较大。最后,通过考察流动相的pH值及其组成对色谱分离的影响，得到最佳的分离条件。在最佳条件下利用4cm长的整体柱在6min内分离了4种无机阴离子和9min内分离了3种有机胺类阳离子。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 引言
• 1.1 微柱高效液相色谱的基本理论
• 1.1.1 保留机理
• 1.1.2 速率理论
• 1.1.3 溶胀作用
• 1.2 聚合物整体柱
• 1.3 两性离子交换整体柱
• 1.3.1 涂敷型两性离子交换整体柱
• 1.3.2 键合型两性离子交换整体柱
• 1.4 前景展望
• 1.5 本论文的工作
• 2 两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备
• 2.1 引言
• 2.2 两性离子交换整体固定相的制备
• 2.2.1 实验部分
• 2.2.2 结果与讨论
• 2.2.3 小结
• 3 两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的性能评价
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 材料与试剂
• 3.2.3 两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备
• 3.2.4 溶液的配制
• 3.2.5 色谱实验
• 3.2.6 结果与讨论
• 3.3 小结
• 4 两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的分离性能研究
• 4.1 无机阴离子的色谱分离
• 4.1.1 引言
• 4.1.2 实验部分
• 4.1.3 结果与讨论
• 4.1.4 小结
• 4.2 有机胺类物质的色谱分离
• 4.2.1 引言
• 4.2.2 实验部分
• 4.2.3 结果与讨论
• 4.2.4 小结
• 5 结论与展望
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢