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纳米LaB6粉末及其PMMA基复合材料的制备、组织与性能

2020-12-29阅读(478)

纳米LaB6粉末及其PMMA基复合材料的制备、组织与性能

论文摘要

LaB6是稀土类六硼化物,属于立方晶系CsCl型,具有高熔点（熔点为2715℃）、高导电率和高的化学稳定性,在各种现代技术器件组元中有着广泛的应用前景。纳米LaB6材料,在紫外和近红外透光率几乎为零的情况下,对可见光仍有很高的透光率,具备新一代窗用隔热材料所需的性能。PMMA作为一种透明性最好的聚合物材料之一,广泛的应用于光学、车窗、洁具和建筑等领域,尤其可作为优异的光学材料。因此对LaB6及其PMMA基复合材料的研究,将丰富LaB6的光学性能研究,极大地促进硼化物功能陶瓷材料在隔热、透光等领域的应用。本文以LaCl3·7H2O和NaBH4为原材料,通过高温固相反应和低温固相反应两种方法制备了纳米LaB6粉末,利用表面改法对制备的纳米LaB6粉末进行了改性处理,对改性效果好的纳米粉末利用静置法和离心法对纳米颗粒进行了粒度的分选,最后将不同粒度和不同含量的LaB6颗粒分散在MMA单体中,通过MMA单体的本体聚合法制备了纳米LaB6粉末/PMMA基复合材料。研究结果表明,高温固相反应和低温固相反应虽然都能制备出纳米LaB6粉末,但反应机制有所不同,低温固相反应是依靠添加剂Mg与环境中的水或氧气反应而释放出大量的热来维持反应的进行。高温固相反应中,温度直接决定了产物的物相、颗粒的大小和形貌。低温固相反应合成的纳米颗粒的晶粒尺寸比较小,基本上在10-15nm之间,形状为类球形。而高温固相反应在900℃下保温2h可得到平均晶粒尺寸为18.2nm、形状为方形的纳米粒子。随着温度的升高,粒子的尺寸变大,颗粒之间的界面不再规则。不同的表面活性剂对LaB6进行表面改性的机理不同,使用CTAB在pH为11的水溶液中进行改性是利用了电荷理论,经过改性后的LaB6纳米颗粒可以很好的分散于CTAB的水溶液中。而使用OA对LaB6改性则是通过OA的羧基与LaB6表面的活性羟基发生化学键合而接枝到纳米颗粒表面,60℃的弱碱性环境更有助于化学键合作用。而MMA单体对LaB6的改性则是利用了MMA单体在LaB6质点上发生的乳液聚合反应而接枝到纳米颗粒表面,单体MMA的量和乳化剂SDS的浓度对产物的结构和形貌影响较大。适度的MMA和SDS才能得到分散较好的LaB6纳米颗粒。在使用静置法分层对纳米颗粒进行分选时,发现以水作为溶剂时分选出的纳米颗粒尺度不均一。但在使用了PVP水溶液时,成功地分选出几个不同粒度级别的纳米颗粒,分别为30nm、40nm、60nm、80nm、100nm和150nm,并且每个级别的颗粒的粒度比较均匀。而使用离心法分离出来的颗粒含量较少,而且每个级别颗粒的尺度分布不集中。在研究纳米颗粒的尺寸和含量对复合材料的光学性能的影响时,发现用PVP水溶液分选的纳米颗粒在复合材料中分散的比较均匀,而且相应的复合材料的透光率随着纳米颗粒含量的增加而降低,同时随着纳米颗粒尺寸的增大而降低。通过对光学数据进行计算分析得到满足实际需要的工艺参数,本研究选择加入粒径为30nm、质量分数为0.01wt%的LaB6粒子制备的PMMA基复合材料,作为一种理想的隔热而又不影响可见光透过的先进窗用节能环保材料。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 6的研究趋势'>1.2 LaB6的研究趋势
  • 6的结构与性能'>1.2.1 LaB6的结构与性能
  • 6的研究应用'>1.2.2 LaB6的研究应用
  • 6纳米粉末的制备及性能研究'>1.2.3 LaB6纳米粉末的制备及性能研究
  • 6薄膜的制备及性能研究'>1.2.4 LaB6薄膜的制备及性能研究
  • 1.2.5 其他复合材料的研究
  • 1.3 纳米/有机复合材料研究
  • 1.3.1 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）简介
  • 1.3.2 PMMA基纳米复合材料国内外研究的进展情况
  • 1.4 无机纳米粒子的改性研究
  • 1.4.1 无机化合物改性剂
  • 1.4.2 有机改性剂
  • 1.5 选题依据及研究内容
  • 第二章 试验材料及研究方法
  • 2.1 试验用原材料
  • 2.2 试验设备
  • 2.3 试验内容
  • 6粉末的制备工艺'>2.3.1 纳米LaB6粉末的制备工艺
  • 6粉末的提纯工艺'>2.3.2 纳米LaB6粉末的提纯工艺
  • 6粉末的改性工艺'>2.3.3 纳米LaB6粉末的改性工艺
  • 6粉末的粒度分选工艺'>2.3.4 纳米LaB6粉末的粒度分选工艺
  • 6粉末/PMMA基复合材料的制备工艺研究'>2.3.5 纳米LaB6粉末/PMMA基复合材料的制备工艺研究
  • 2.4 检测仪器
  • 2.4.1 差热扫描仪
  • 2.4.2 X射线衍射仪
  • 2.4.3 场发射扫描电子显微镜
  • 2.4.4 高分辨透射电子显微镜
  • 2.4.5 共焦显微拉曼光谱仪
  • 2.4.6 傅里叶红外光谱仪
  • 2.4.7 X射线光电子能谱仪
  • 2.4.8 交变梯度磁强计
  • 2.4.9 紫外可见光近红外分光光度度计
  • 2.4.10 棱镜耦合仪
  • 6粉末的组织与性能'>第三章 高温固相法合成的纳米LaB6粉末的组织与性能
  • 6粉末的温度选定'>3.1 纳米制备LaB6粉末的温度选定
  • 6粉末的制备工艺'>3.2 纳米LaB6粉末的制备工艺
  • 3.2.1 原材料配比对产物物相的影响
  • 3.2.2 反应温度对产物物相的影响
  • 6粉末的FESEM表征'>3.3 纳米LaB6粉末的FESEM表征
  • 6粉末的HRTEM表征'>3.4 纳米LaB6粉末的HRTEM表征
  • 6粉末的Raman表征'>3.5 纳米LaB6粉末的Raman表征
  • 6粉末的元素分析'>3.6 纳米LaB6粉末的元素分析
  • 6粉末的磁学表征'>3.7 纳米LaB6粉末的磁学表征
  • 3.8 本章小结
  • 6粉末的表面改性工艺研究'>第四章 纳米LaB6粉末的表面改性工艺研究
  • 6粉末的表面改性工艺'>4.1 CTAB对纳米LaB6粉末的表面改性工艺
  • 6粉末的表面改性工艺'>4.2 OA对纳米LaB6粉末的表面改性工艺
  • 6粉末的表面改性工艺'>4.3 MMA对纳米LaB6粉末的表面改性工艺
  • 4.4 本章小结
  • 6粉末/PMMA基复合材料的制备、组织与性能研究'>第五章 纳米LaB6粉末/PMMA基复合材料的制备、组织与性能研究
  • 6粉末的分选工艺'>5.1 不同粒径的纳米LaB6粉末的分选工艺
  • 5.1.1 水中静置法分选纳米颗粒
  • 5.1.2 PVP水溶液静置法分选纳米颗粒
  • 5.1.3 离心法分选纳米颗粒
  • 6粉末制备的PMMA基复合材料'>5.2 PVP水溶液静置法选出的纳米LaB6粉末制备的PMMA基复合材料
  • 6粉末在PMMA中的分布'>5.2.1 不同的加入量和颗粒尺寸的LaB6粉末在PMMA中的分布
  • 6粉末/PMMA基复合材料的结构表征'>5.2.2 纳米LaB6粉末/PMMA基复合材料的结构表征
  • 5.2.3 复合材料的光学性能分析
  • 5.3 离心分选出的纳米颗粒制备的复合材料
  • 6粉末在其PMMA基复合材料中的分布'>5.3.1 LaB6粉末在其PMMA基复合材料中的分布
  • 6粉末对其PMMA基复合材料的光学性能的影响'>5.3.2 LaB6粉末对其PMMA基复合材料的光学性能的影响
  • 6粉末/PMMA基复合材料'>5.4 双螺杆挤出法制备纳米LaB6粉末/PMMA基复合材料
  • 5.5 本章小结
  • 6粉末的工艺探索'>第六章 低温固相反应合成纳米LaB6粉末的工艺探索
  • 6.1 Mg的添加对产物的物相与形貌的影响
  • 6.2 反应温度对产物的物相与形貌的影响
  • 6.3 原材料配比对产物的物相与形貌的影响
  • 6.4 保温时间对产物的物相与形貌的影响
  • 6.5 本章小结
  • 第七章 结论
  • 本文的主要创新点
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读博士期间发表的论文和参与的科研项目
  • 学位论文评阅及答辩情况表

    • 相关论文文献

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