Al2O3杂化聚酰亚胺薄膜Al含量测试方法研究

论文摘要

无机粒子杂化聚酰亚胺（PI）薄膜具有优良的耐电晕特性,广泛应用在变频电机和变压器中。在聚酰亚胺杂化膜研制过程中,对掺杂膜的成分分析是很重要的一环,通过各种不同的成分分析方法确定掺杂膜中的元素以及元素的掺杂量,用以验证和分析理论掺杂值与实际测试值是否一致。同时也对是掺杂膜的制备方法的验证,可以促进实验方法的不断改进。本文通过对同一批试样用不同方法进行成分分析测试,从而找出一种比较好的分析方法。本文采用均苯四甲酸二酐（PMDA）、4,4’-二氨基二苯基醚（ODA）为基本原料,以N,N’-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂制备聚酰胺酸（PAA）溶液。由于无机粒子的表面能很大,易团聚和二次团聚。为了解决这个问题,我们采用超声机械共混法,使偶联剂处理过的超细氧化铝粉均匀分散在聚酰胺酸胶液中,制备了聚酰亚胺/无机粒子杂化薄膜。通过傅立叶变换红外光谱（FTIR）、X射线能量色散谱（EDS）、电感耦合等离子发射光谱（ICP）、重量法、热失重（TG/空气气氛）等测试方法对制备的不同Al2O3含量杂化聚酰亚胺薄膜的无机成分进行了定性和定量分析。结果表明:FTIR和EDS能很好的对杂化膜进行定性分析,FTIR主要对材料的结构进行分析从而推断出其可能的成分,而EDS则主要得到材料所含各元素信息。EDS和TG的实测值和理论值相差较大,且相对标准偏差（RSD）很大,只能对杂化膜进行半定量分析。而ICP和重量法的实测值和理论值相差较小且相对标准偏差（RSD）很小,它们的RSD值均小于1.0%,能进行精确的定量分析,其中重量法只能用于单一无机组分的分析;而ICP法最精确且可以对多无机组分的复合物进行分析。最后得到一种分析复合材料中的无机成分的方法:首先,用FTIR和EDS对复合材料进行定性分析;然后,以EDS半定量分析结果作为参考,用重量法（单一组分）和ICP法对复合材料进行精确的定量分析。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 聚酰亚胺简介
• 1.2.1 聚酰亚胺的结构特点
• 1.2.2 聚酰亚胺/无机杂化材料
• 1.3 红外光谱简介
• 1.3.1 红外光谱的应用
• 1.4 电感耦合等离子体光谱法简介
• 1.4.1 ICP-AES 的应用
• 1.5 X 射线能谱分析法简介
• 1.5.1 X 射线能谱分析法的应用
• 1.6 课题来源及主要研究内容
• 1.6.1 课题来源
• 1.6.2 主要研究内容
• 第2章 实验部分
• 2.1 两步法制备聚酰亚胺的合成原理
• 2.2 影响PI 杂化薄膜的工艺因素
• 2.2.1 加料次序
• 2.2.2 原料配比
• 2.2.3 反应介质的影响
• 2.2.4 反应温度对溶液粘度的影响
• 2.2.5 水和酸的作用
• 2.2.6 固体含量对PAA 降解的影响
• 2.2.7 亚胺化过程的影响
• 2.3 实验原料及处理
• 2.3.1 实验原料
• 2.3.2 原料处理
• 2.4 试验仪器
• 2.5 聚酰亚胺杂化膜的制备
• 2.5.1 聚酰胺酸的制备
• 2.5.2 铝粉的掺杂
• 2.5.3 杂化薄膜制备
• 2.6 成分分析方法
• 2.6.1 傅立叶红外光谱测试
• 2.6.2 X 射线能谱测试
• 2.6.3 重量法测试
• 2.6.4 ICP 测试
• 2.6.5 热失重测试
• 2.7 本章小结
• 第3章 定性分析
• 3.1 傅立叶红外光谱分析
• 3.1.1 IR 原理及聚合物IR 特点
• 3.1.2 红外导数光谱原理
• 3.1.3 红外光谱结果分析
• 3.1.4 高温灰化后灰分的红外光谱分析
• 3.1.5 PI 杂化膜与纯PI 膜的比较分析
• 3.2 X 射线能谱分析
• 3.2.1 X 射线能谱的基本原理及特点
• 3.2.2 杂化薄膜元素的X 射线能谱分析
• 3.3 本章小结
• 第4章 定量分析
• 4.1 X 射线能谱法分析
• 4.1.1 X 射线能谱的定量分析原理
• 4.1.2 点成分结果分析
• 4.1.3 面成分结果分析
• 4.2 重量法分析
• 4.2.1 重量法原理及特点
• 4.2.2 重量法结果分析
• 4.3 TG（空气气氛）分析
• 4.3.1 TG 原理及特点
• 4.3.2 TG 结果分析
• 4.4 ICP 法分析
• 4.4.1 ICP 法原理及特点
• 4.4.2 干式灰化法
• 4.4.3 密封消解法
• 4.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢