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PIPD纤维单体的制备及工艺的研究

2020-12-15阅读(192)

PIPD纤维单体的制备及工艺的研究

论文摘要

PIPD纤维属于苯并唑类高性能纤维,由于其分子内和分子之间存在双向氢键结构,赋予其更好的界面粘接性能和抗压缩性能,较PBO纤维有更为广阔的发展前景。本课题针对PIPD纤维的两种单体2,3,5,6-四氨基吡啶（TAP）和2,5-二羟基对苯二甲酸（DHTA）的合成及工艺优化进行研究。以2,6-二氨基吡啶为原料通过两步混酸法（浓硫酸/发烟硝酸）硝化,合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶（DADNP）。对影响硝化反应的因素进行探讨。通过FT-IR、1H-NMR、（13）C-NMR元素分析等表征方法验证DADNP化学结构,并用HPLC手段测定DADNP一次提纯纯度可达98%以上,产率高于80%。DADNP以无水乙醇为介质,在Pd/C催化作用下,经非均相的加氢还原反应制得目标单体2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAP·3HCl·H2O）。对影响加氢反应的因素进行探讨。通过FT-IR、1H-NMR、（13）C-NMR、元素分析等表征方法验证TAP·3HCl·H2O化学结构,借用HPLC手段测定TAP·3HCl·H2O一次提纯纯度可达99%以上。得到聚合纯度的目标单体,产率高于73%。1,4-环己二酮-2,5-二甲酸二甲酯在I2/KI为催化剂,H2O2作用下,经芳香构化,得异构体2,5-二羟基对苯二甲酸二甲脂（DMDHT）。DMDHT在碱性条件下水解制得2,5-二羟基对苯二甲酸。具有工艺简单,原料利用率高等优点。对影响芳香构化和水解反应的因素进行探讨。通过FT-IR、1H-NMR、（13）C-NMR、元素分析等表征方法验证DHTA的化学结构,借用HPLC手段测定DHTA一次提纯纯度可达99%以上。得到聚合纯度的目标单体,产率高于85%。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 课题背景及研究的目的和意义
  • 1.2 高性能纤维国内外研究的现状
  • 1.2.1 高性能碳纤维
  • 1.2.2 高性能芳纶纤维
  • 1.2.3 高性能PBO 纤维
  • 1.2.4 高性能PIPD 纤维
  • 1.3 PIPD 纤维国内外研究现状的分析
  • 1.3.1 PIPD 纤维单体合成的研究
  • 1.3.2 PIPD 聚合物的合成和纺制
  • 1.3.3 PIPD 纤维结构和性能
  • 1.3.4 国内研究的进展及存在的问题
  • 1.4 课题来源及主要研究内容
  • 第2章 实验材料与试验方法
  • 2.1 实验所需化学试剂及所用仪器
  • 2.1.1 实验所需化学试剂
  • 2.1.2 主要的实验仪器
  • 2.2 PIPD 纤维中间体及单体的合成
  • 2.2.1 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成
  • 2.2.2 2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐的合成
  • 2.2.3 2,5-二羟基对苯二甲酸的合成
  • 2.3 产品表征分析
  • 第3章 DADNP 制备及工艺研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 DAP 硝化体系的确立
  • 3.3 DADNP 合成工艺研究
  • 3.3.1 相比对DADNP 产率的影响
  • 3.3.2 硝酸比对DADNP 纯度和产率的影响
  • 3.3.3 硝化时间对DADNP 纯度的影响
  • 3.3.4 硝化的温度对DADNP 产率和纯度的影响
  • 3.3.5 萃取方式对DADNP 纯度影响
  • 3.3.6 提纯工艺对DADNP 纯度和产率的影响
  • 3.4 DADNP 的结构表征
  • 3.5 本章小结
  • 20 制备及工艺研究'>第4章 TAP·3HCl·H20 制备及工艺研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 DADNP 还原体系确立
  • 20 合成工艺的研究'>4.3 TAP·3HCl·H20 合成工艺的研究
  • 20 产率和反应速率的影响'>4.3.1 压力对TAP·3HCl·H20 产率和反应速率的影响
  • 20 产率的影响'>4.3.2 催化剂种类的选择和用量对TAP·3HCl·H20 产率的影响
  • 20 的影响'>4.3.3 加氢反应时间对TAP·3HCl·H20 的影响
  • 20 产率的影响'>4.3.4 搅拌速率对TAP·3HCl·H20 产率的影响
  • 20 产率的影响'>4.3.5 反应温度对加氢反应速率和TAP·3HCl·H20 产率的影响
  • 20 的影响'>4.3.6 后处理方法TAP·3HCl·H20 的影响
  • 20 结构表征'>4.4 TAP·3HCl·H20 结构表征
  • 4.5 本章小结
  • 第5章 DHTA 制备及工艺研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 DHTA 制备工艺研究
  • 5.2.1 芳构化温度对DADMT 产纯和度率的影响
  • 5.2.2 催化剂的用量对DADMT 纯度和产率影响
  • 5.2.3 双氧水滴加速度对DADMT 纯度和产率的影响
  • 5.2.4 水解温度对DHTA 产率的影响
  • 5.3 DHTA 结构表征
  • 5.4 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢

    • 相关论文文献

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