3Y-TZP/Al2O3纳米复相陶瓷的成形性能与微观组织

论文摘要

许多复相陶瓷均被发现具有不同程度的超塑性,利用纳米复相陶瓷的超塑性进行加工成形是实现复杂形状陶瓷零件近净成形的重要手段。Al2O3-ZrO2系陶瓷材料是陶瓷复合材料的研究重点之一。这类材料具有良好的室温和高温力学性能,其在耐磨、耐高温等部件上应用广泛。本文采用真空热压烧结制备了20mol%ZrO2（3Y）含量的3Y-TZP/Al2O3纳米复相陶瓷,随后进行了复相陶瓷的超塑挤压成形和压缩变形,测量、评价了超塑成形过程中的摩擦和润滑,分析了复相陶瓷的成形性能以及变形前后的力学性能和显微组织,研究了复相陶瓷的超塑变形机理。采用真空热压烧结法在1400℃、1450℃、1500℃、1550℃四个温度下制备了3Y-TZP/Al2O3纳米复相陶瓷。ZrO2的添加,显著改善了材料的烧结性能,抑制Al2O3的晶粒生长,形成典型的晶界/晶内混合型结构。在1450℃以上烧结时,复相陶瓷的致密度可达到98%以上,但随着温度的升高,晶粒尺寸显著增加。复相陶瓷弯曲强度、断裂韧性、维氏硬度和弹性模量的最高值分别达到591MPa、7.9MPa·m1/2、18.1GPa和442.5GPa。为了评估陶瓷在高温成形过程中的摩擦特性,寻找合适的润滑剂,试验采用圆环压缩法研究了六方BN有机溶液润滑剂在1400～1600℃温度范围内,1.1×10-4s-1、5.4×10-4s-1和2.5×10-3s-1应变速率下的摩擦润滑行为。使用BN润滑剂的摩擦因子值比较稳定,分析了其随温度和应变速率的变化情况。通过圆环压缩法还评价了复相陶瓷的流动情况,测算了真实流动应力。在1500℃、1550℃、1600℃和1650℃四个温度分别对复相陶瓷块料进行涡轮盘模拟件的超塑挤压。复相陶瓷在1600℃具有最佳的挤压性能,最大单位挤压力小于25MPa,最大压头速率达到0.14mm·min-1。由于材料本身优良的性能和BN润滑剂的有效作用,挤压过程中材料流动平稳,应变硬化较小;成形件质量良好,无明显缺陷。通过SEM和TEM分析了变形材料的显微组织和变形机理,对比测试了试样成形前后的力学性能。在1500℃对复相陶瓷坯料进行恒压25MPa超塑压缩变形。通过XRD谱、晶向指数和峰强比分析对比了变形前后ZrO2和Al2O3各晶面随变形量的取向变化,结果表明变形材料织构化明显,而Al2O3的实测和计算ODF{110}、{113}和{300} X射线极图更加清晰地显示了织构的强度。通过SEM分析了复相陶瓷变形后在平行于压缩轴截面和垂直于压缩轴截面上晶粒尺寸、纵横比、晶粒形状因子等表面形貌和断口形貌的变化,TEM观察了变形材料的显微组织变化,进而分析复相陶瓷的主要变形机理、变形织构产生和发展的原因。测试了变形材料的力学性能,发现弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度值随应变量的增大呈先增大后减小的趋势,研究了应变量、晶粒大小、空洞和织构化对材料力学性能的影响。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 纳米陶瓷材料的研究
• 1.2.1 纳米陶瓷发展概况
• 1.2.2 陶瓷粉体制备
• 1.2.3 陶瓷块体制备
• 1.3 陶瓷超塑性及超塑性成形
• 1.3.1 陶瓷超塑性
• 1.3.2 陶瓷超塑性成形
• 1.4 陶瓷超塑成形中的摩擦和润滑
• 1.4.1 高温固体润滑剂
• 1.4.2 圆环压缩法及其应用
• 1.5 陶瓷的织构
• 1.5.1 陶瓷织构概论
• 1.5.2 陶瓷高温变形织构
• 1.6 选题意义及主要研究内容
• 第2章 材料及实验方法
• 2.1 粉体材料及性能表征
• 2.1.1 试验用粉体
• 2.1.2 粉体性能表征
• 2.2 复相陶瓷的制备及超塑成形方法
• 2.3 复相陶瓷的组织结构分析方法
• 2.3.1 密度和气孔率的测定
• 2.3.2 XRD 物相分析
• 2.3.3 扫描电子显微镜（SEM）的观察
• 2.3.4 透射电子显微镜（TEM）的观察
• 2.3.5 晶粒大小与晶粒形状因子测定
• 2.3.6 织构的X 射线极图测量
• 2.4 复相陶瓷的力学性能测试方法
• 2.4.1 抗弯强度及弹性模量的测定
• 2.4.2 维氏硬度的测定
• 2.4.3 断裂韧性的测定
• 2O₃纳米复相陶瓷的制备及其显微组织和室温力学性能'>第3章 3Y-TZP/Al₂O₃纳米复相陶瓷的制备及其显微组织和室温力学性能
• 3.1 引言
• 2O₃ 纳米复相陶瓷的制备'>3.2 3Y-TZP/Al₂O₃纳米复相陶瓷的制备
• 3.2.1 粉体的处理和准备
• 3.2.2 复相陶瓷的热压烧结
• 3.3 复相陶瓷的烧结致密化
• 3.4 复相陶瓷的相组成和显微结构分析
• 3.4.1 复相陶瓷的相组成
• 3.4.2 复相陶瓷的SEM 和TEM 分析
• 3.5 复相陶瓷的力学性能
• 3.5.1 复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性
• 3.5.2 复相陶瓷的维氏硬度和弹性模量
• 3.6 本章小结
• 第4章 陶瓷超塑成形中的摩擦和润滑
• 4.1 引言
• 4.2 高温润滑剂的选取和制备
• 4.3 圆环压缩法
• 4.3.1 圆环压缩法的理论依据
• 4.3.2 圆环压缩法的标准校准曲线
• 4.4 陶瓷高温变形中摩擦因子的测定
• 4.4.1 复相陶瓷圆环的制备
• 4.4.2 陶瓷圆环的压缩变形及摩擦因子的测定
• 4.4.3 摩擦因子随温度和应变速率的变化
• 4.5 陶瓷高温变形中的流动应力
• 4.5.1 陶瓷压缩变形流动应力的计算
• 4.5.2 温度和应变速率对陶瓷流动应力的影响
• 4.6 本章小结
• 2O₃纳米复相陶瓷超塑挤压'>第5章 3Y-TZP/Al₂O₃纳米复相陶瓷超塑挤压
• 5.1 引言
• 5.2 涡轮盘模拟件的超塑挤压成形
• 5.2.1 实验材料及过程
• 5.2.2 挤压成形
• 5.3 超塑挤压成形后材料的显微组织和力学性能
• 5.4 复相陶瓷超塑挤压成形机理
• 5.5 本章小结
• 2O₃纳米复相陶瓷压缩变形织构'>第6章 3Y-TZP/Al₂O₃纳米复相陶瓷压缩变形织构
• 6.1 引言
• 6.2 复相陶瓷的超塑压缩变形
• 6.2.1 压缩试样的制备
• 6.2.2 超塑压缩变形
• 6.3 复相陶瓷的XRD 分析及高温变形织构化
• 6.3.1 变形前后材料的XRD 谱
• 6.3.2 压缩变形对材料晶向指数的影响
• 6.3.3 XRD 中峰强比的变化
• 6.4 织构的X 射线极图分析
• 6.5 本章小结
• 2O₃纳米复相陶瓷的显微组织和力学性能'>第7章 织构化3Y-TZP/Al₂O₃纳米复相陶瓷的显微组织和力学性能
• 7.1 引言
• 7.2 陶瓷变形织构的显微组织观察和形成机理
• 7.2.1 SEM 和TEM 观察
• 7.2.2 变形过程中的晶粒大小和形状因子变化
• 7.2.3 应力敏感性指数n
• 7.2.4 复相陶瓷高温变形织构的形成机理
• 7.3 织构化复相陶瓷的力学性能
• 7.3.1 抗弯强度和断裂韧性
• 7.3.2 弹性模量和维氏硬度
• 7.3.3 织构化陶瓷显微组织和力学性能的关系
• 7.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读博士学位期间发表的学术论文
• 致谢
• 个人简历