中孔分子筛分离富集—原子光谱法测定痕量有害元素汞镉铬的研究与应用

论文摘要

本论文在查阅大量中外文献资料的基础上,通过深入、系统的试验研究,根据中孔分子筛具有可调的孔径、可控的行貌、结构组成等特点,自行合成了中孔分子筛并制作成一种新型的吸附材料对有害金属离子进行分离富集,分别研究了汞、镉、铬等有害金属离子在中孔分子筛上的分离富集行为,运用原子光谱法测定痕量有害金属元素,由此建立了简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的分析痕量有害金属离子的新方法。拓展了中孔分子筛在分析化学领域中的应用。全文共分四章,主要内容如下:第1章:综述了近年来分离富集技术和吸附材料在原子光谱检测的中应用。重点介绍了新型吸附材料-中孔分子筛产生的历史、特性及在分离富集中的应用,以及中孔分子筛的研究进展。第2章:以正辛胺为模板剂合成了有机—无机介孔材料,以此作为分离预富集材料,以原子荧光法作为测试手段,建立了测定痕量汞的一种新方法,探讨了中孔分子筛吸附汞的原理以及溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对汞分离富集的影响,该方法测定汞的检出限达1.89×10-9 g/L,相对标准偏差为2.69%,线性范围为0.005 ng/mL～5 ng/mL,相关系数r=0.9992,加标回收率在95.3%～104.5%之间。此法应用于环境水样中痕量汞的测定,结果满意。第3章:用合成的中孔分子筛P123–SH作为镉的分离富集新材料,以原子吸收光谱法作为测试手段,建立了测定痕量镉的新方法,探讨了中孔分子筛P123–SH吸附镉的原理以及溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对镉分离富集的影响,该方法的检出限为0.12μg/L,加标回收率在96.5%～103.1%之间,对50μg/L的Cd2+溶液平行测定7次,RSD=2.1%。此法已成功地应用于环境水样中痕量镉的测定。第4章:采用嫁接法制备了一种新型的中孔分子筛SBA-15（NH2）,以此为吸附材料,以火焰原子吸收光谱为测试手段,研究了中孔分子筛SBA-15（NH2）材料在动态条件下对环境样品中痕量铬进行形态分析。探讨了微柱中孔分子筛吸附铬的原理以及溶液的pH值、温度、采样时间、采样速度、洗脱条件及干扰离子对铬在线分离富集的影响,由此建立了测定痕量铬的新方法,该方法线性范围为0.000122.0μg/mL,线性回归方程A=0.1198C+0.0545,检出限为0.10 ng/mL,相对标准偏差为2.8%,加标回收率在99.0%104.0%之间,该方法用于实际水样中痕量铬的形态分析,结果满意。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 有害金属离子的测定方法
• 1.2 原子吸收光谱分析中测定有害金属的分离富集技术
• 1.2.1 萃取分离富集技术
• 1.2.2 沉淀与共沉淀分离富集技术
• 1.2.3 色谱法分离富集技术
• 1.2.4 离子交换分离富集技术
• 1.3 分离富集技术中的吸附材料
• 1.3.1 树脂
• 1.3.2 硅胶
• 1.3.3 离子交换纤维
• 1.3.4 泡沫塑料
• 1.3.5 生物富集剂
• 1.3.6 纳米材料
• 1.4 新型吸附材料—中孔分子筛
• 1.4.1 中孔分子筛的特性
• 1.4.2 中孔分子筛的分类及合成机理
• 1.4.3 中孔分子筛的应用
• 1.5 本论文的立题思想及工作意义
• 第2章 有机-无机介孔材料对痕量汞的吸附性能研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器设备与试剂
• 2.1.2 实验方法
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 酸度对有机-无机介孔材料吸附率的影响
• 2.2.2 温度对有机-无机介孔材料吸附率的影响
• 2.2.3 有机-无机介孔材料的吸附动力学曲线
• 2.2.4 有机-无机介孔材料对汞的静态饱和吸附容量的测定
• 2.2.5 洗脱剂的选择及洗脱温度和时间对洗脱率的影响
• 2.2.6 有机-无机介孔材料重复利用实验
• 2.2.7 分析特性
• 2.2.8 共存离子的干扰
• 2.3 样品分析
• 2.4 吸附机理的探讨
• 第3章 中孔分子筛 P123–SH 分离富集-火焰原子吸收法测定环境水样中镉的研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器设备与试剂
• 3.1.2 实验方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 中孔分子筛P123–SH 的表征
• 3.2.2 酸度对中孔分子筛P123–SH 吸附率的影响
• 3.2.3 富集温度和时间对中孔分子筛P123–SH 吸附率的影响
• 3.2.4 中孔分子筛P123–SH 吸附容量的测定
• 3.2.5 洗脱剂的选择及洗脱时间对洗脱率的影响
• 3.2.6 共存离子的干扰
• 3.2.7 分析特性
• 3.2.8 吸附机理的探讨
• 3.3 样品分析
• 第4章 微柱中孔分子筛SBA-15-NH2在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定环境样中痕量铬（Ⅵ） 和铬（III）的研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器及工作条件
• 4.1.2 试剂和标准溶液
• 4.1.3 中孔分子筛SBA-15-NH2 制备
• 4.1.4 中孔分子筛SBA-15-NH2 的表征
• 4.1.5 实验方法
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 介质酸度对铬（III）和铬（Ⅵ）吸附率的影响
• 4.2.2 流速对铬（III）吸附率的影响
• 4.2.3 采样时间对铬（III）吸附率的影响
• 4.2.4 温度对铬（III）吸附率的影响
• 4.2.5 洗脱剂的选择
• 4.2.6 铬（III）的动态饱和吸附容量
• 4.2.7 共存离子的影响
• 4.2.8 方法的线性范围、检出限与精密度
• 4.3 分析应用
• 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 硕士期间发表论文情况