烷基磷酸酯的合成及性能研究

论文题目: 烷基磷酸酯的合成及性能研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 应用化学

作者: 郭春伟

导师: 殷福珊,刘俊康

关键词: 表面活性剂,单十二烷基磷酸酯,双十二烷基磷酸酯,单醇醚磷酸酯,聚磷酸,月桂醇,三氯氧磷,电位滴定

文献来源: 江南大学

发表年度: 2005

论文摘要: 本文对烷基磷酸酯系列表面活性剂的合成及性能进行了研究。首先,对烷基磷酸酯的分析方法进行了系统的研究,归纳出一次性即可分析出单、双烷基磷酸酯含量、磷酸含量,并计算出脂肪醇含量的一体化电位滴定分析法,经气相色谱验证了分析结果的可靠性。该方法简捷、准确、重现行好,适合于工厂生产单烷基磷酸酯产品的快速分析测试。接着,以聚磷酸和月桂醇为原料合成单十二烷基磷酸酯,采用双参数正交设计的方法找出了反应时间、反应温度、聚磷酸浓度以及聚磷酸与月桂醇投料比例对产品组分的影响。以MAP比例为指标时,最佳合成条件为:115%PPA、醇酸摩尔比0.9:1、90℃、5h,酯化后60℃下水解30min,得到MAP比例为95.8%、醇转化率81.1%的磷酸酯;以月桂醇转化率为指标时,最佳合成条件为:120%PPA,其他条件同上,得到醇转化率95.9%、MAP比例为88.0%的无色或浅色磷酸酯,实验结果达到了美国5554781号专利水平。并由红外光谱、质谱对合成的单十二醇磷酸酯进行结构表征。对磷酸酯产品的分离纯化进行了研究,发现减压至25kPa、122℃尚无法蒸出月桂醇,通过水洗磷酸酯的乙醚溶液,3次水洗后磷酸被水洗除去效率达99.8%。在研究单十二醇烷基磷酸酯的基础上,对脂肪醇醚与聚磷酸反应合成单醇醚磷酸酯进行了研究,发现聚磷酸浓度及投料比依然是影响单醇醚磷酸酯含量的重要因素,但整体影响趋势比十二醇更复杂。在聚磷酸与醇醚投料比为2:1、75℃、2h、PPA浓度115%进行酯化,再在80℃下水解2h的磷酸酯产品中MAP/(MAP+DAP)达95.3%,醇醚转化率达95.8%的白色或浅色醇醚磷酸酯产品。实验还对合成双十二烷基磷酸酯进行探索,研究了以三氯氧磷与月桂醇反应制取双十二烷基磷酸酯中反应时间、反应温度、投料比对结果的影响。在50℃、6h、1:2.1时得到双十二烷基磷酸酯含量为84.9%,DAP/(MAP+DAP)为93.3%的白色双十二烷基磷酸酯产品。最后,对合成的单、双十二烷基磷酸酯进行复配,研究了磷酸酯的表面张力、泡沫性和乳化性,发现单十二烷基磷酸酯的泡沫性和乳化能力优于双十二烷基磷酸酯,但双酯表面活性更强,单双酯无复配增效作用。

论文目录:

第一章 绪论

1.1 研究背景

1.2 烷基磷酸酯的合成方法

1.3 用途

1.4 发展前景

1.5 立题依据

第二章 高比例单烷基磷酸酯的合成

2.1 实验原料及仪器

2.2 烷基磷酸酯测定方法的探讨

2.3 烷基磷酸酯的合成

2.4 正交实验设计

2.5 实验结果与讨论

2.6 正交验证及优化实验

2.7 后处理工艺

2.8 高投料比探索

2.9 十二醇烷基磷酸酯的表征

2.10 本章小结

第三章 AEO_3烷基磷酸酯的合成

3.1 实验原料及仪器

3.2 原料醇醚及醇醚磷酸酯测定方法

3.3 醇醚磷酸酯的合成

3.4 正交实验设计

3.5 实验结果与讨论

3.6 验证实验

3.7 本章小结

第四章 双烷基磷酸酯(DAP)的合成

4.1 实验原料及仪器

4.2 DAP 测定方法

4.3 双烷基磷酸酯的合成

4.4 实验设计

4.5 实验结果与讨论

4.6 本章小结

第五章 表面性能的测定

5.1 表面张力的测定

5.2 泡沫性的测定

5.3 乳化性的测定

5.4 实验结果与讨论

5.5 本章结论

第六章 结论

致谢信

参考文献

附录Ⅰ硕士阶段发表论文

发布时间: 2006-07-20

参考文献

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