固相合成法制备磷酸铁锂及其改性研究

固相合成法制备磷酸铁锂及其改性研究

论文摘要

在锂离子电池技术中,磷酸铁锂与其它正极材料相比,具有合成原料价格低廉、无污染、循环性能优良等特点,是一种有着非常良好发展前景的锂离子电池正极材料。因其本身的电子导电率低和离子扩散系数低,所以提高其电导率和锂离子扩散系数是商业化的关键。本文采用一步固相法制备LiFePO4/C正极复合材料,对上述问题进行有效的探索分析。通过XRD、SEM等手段对制备的正极材料进行结构、形貌和物理定性分析研究,并结合恒流充放电等测试手段分析LiFePO4/C正极复合材料的电化学性能。研究了焙烧温度和焙烧时间对合成产物的结构和电化学性能的影响。合成温度是影响磷酸铁锂结构和性能的关键因素,当合成温度为700℃保温10h时,试样中的微晶结构完整、晶粒尺寸适中、结晶度高;试样的粒度分布均匀;试样具有最佳的电化学性能,首次放电比容量达到142.6mAh/g,充放电效率为97.8%,同时具有最优的倍率性能和循环性能。在确定了一步固相法最佳工艺参数的基础之上,通过体相掺杂少量的钒金属化合物(偏钒酸铵)进行改性,以进一步提高其电化学性能。结果表明,在Li1-xVxFePO4/C(x=0.01,0.03,0.05)正极复合材料中,当x=0.03时掺杂效果最佳,在0.1C充放电条件下,首次放电比容量达到154.8mAh/g;说明钒掺杂对该正极材料的结构稳定性和电荷传输速率有一定的提高作用。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 前言
  • 1.2 锂离子电池概述
  • 1.2.1 锂离子电池的结构及工作原理
  • 1.2.2 锂离子电池的特性
  • 1.3 锂离子电池正极材料概述
  • 2正极材料'>1.3.1 LiCoO2正极材料
  • 1.3.2 氧化镍锂
  • 1.3.3 Li-Mn-O系正极材料
  • 1.3.4 铁基氧化物正极材料
  • 4正极材料的研究进展'>1.4 LiFePO4正极材料的研究进展
  • 4的晶体结构'>1.4.1 LiFePO4的晶体结构
  • 4的电化学性质'>1.4.2 LiFePO4的电化学性质
  • 4的制备方法'>1.4.3 LiFePO4的制备方法
  • 4的改性研究'>1.4.4 LiFePO4的改性研究
  • 1.5 本论文的选题背景
  • 1.6 本论文的主要研究内容
  • 第二章 实验方法
  • 2.1 前言
  • 4/C的工艺过程'>2.2 合成和制备碳包覆LiFePO4/C的工艺过程
  • 2.2.1 原料球磨
  • 4及掺杂试样的制备'>2.2.2 LiFePO4及掺杂试样的制备
  • 2.3 测试方法
  • 2.3.1 X射线衍射法(XRD)
  • 2.3.2 扫描电镜围观形貌测试
  • 2.3.3 交流阻抗测试
  • 2.3.4 恒电流充放电测试
  • 2.3.5 粉体振实密度的测试
  • 2.4 主要原料及试剂
  • 2.5 主要实验设备
  • 4/C正极复合材料的一步固相法合成'>第三章 LiFePO4/C正极复合材料的一步固相法合成
  • 3.1 前言
  • 3.2 制备工艺
  • 3.2.1 原料的选择
  • 4/C的制备工艺'>3.2.2 LiFePO4/C的制备工艺
  • 4/C复合材料的影响'>3.3 焙烧温度对合成LiFePO4/C复合材料的影响
  • 3.3.1 不同焙烧温度下合成产物的XRD分析
  • 3.3.2 不同焙烧温度产物的充放电性能测试
  • 4/C的循环性能测试'>3.3.3 LiFePO4/C的循环性能测试
  • 4/C的SEM图分析'>3.3.4 700℃下焙烧10h所得LiFePO4/C的SEM图分析
  • 4/C正极复合材料的影响'>3.4 焙烧时间对合成LiFePO4/C正极复合材料的影响
  • 3.4.1 不同焙烧时间下产物的充放电测试
  • 3.4.2 不同焙烧时间所得产物的XRD分析
  • 3.5 本章小结
  • 4/C的掺杂改性研究'>第四章 LiFePO4/C的掺杂改性研究
  • 4.1 前言
  • 4VO3掺杂Li1-xVxFePO4/C正极复合材料的制备及性能研究'>4.2 NH4VO3掺杂Li1-xVxFePO4/C正极复合材料的制备及性能研究
  • 1-xVxFePO4/C正极复合材料的制备'>4.2.1 Li1-xVxFePO4/C正极复合材料的制备
  • 1-xVxFePO4/C正极复合材料的XRD分析'>4.2.2 Li1-xVxFePO4/C正极复合材料的XRD分析
  • 1-xVxFePO4/C复合正极材料的充放电性能研究'>4.2.3 Li1-xVxFePO4/C复合正极材料的充放电性能研究
  • 1-xVxFePO4/C(x=0,0.03)正极复合材料的SEM分析'>4.2.4 Li1-xVxFePO4/C(x=0,0.03)正极复合材料的SEM分析
  • 4.3 本章小结
  • 4/C'>第五章 二步固相法合成LiFePO4/C
  • 5.1 前言
  • 5.2 制备工艺
  • 5.2.1 原料选择
  • 2O4的制备'>5.2.2 FeC2O4的制备
  • 5.2.3 实验制备过程
  • 5.2.4 产品表征
  • 5.2.5 产品的充放电性能测试
  • 第六章 结论及展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 发表论文
  • 相关论文文献

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