无机功能纳米材料的电化学法可控合成、性质及其应用研究

论文摘要

无机功能纳米材料由于在光学、电学及其催化等领域的广泛应用引起了科学家们的很大关注。本论文通过电化学方法可控合成了多种无机纳米材料如铜的氧化物,树枝状的银和带刺状的钯,并分别应用于葡萄糖的超灵敏检测、2, 2’-二硫二吡啶的表面增强拉曼散射和乙醇的催化氧化,具体的实验结果有:（1）运用循环伏安法,在原位水平生长的定向单壁碳纳米管阵列（SWCNT）上可控沉积铜氧化物,构建了高灵敏度的无酶电化学葡萄糖传感器。X射线光电子能谱（X-ray photoelectron spectroscopy）测试表明单壁碳纳米管表面的铜氧化物由物质的量比为2:1的CuO和Cu2O组成。该CuO-Cu2O/SWCNT电极对酶葡萄糖的检测响应时间小于2 s,检测限达到19 nM。（2）运用循安伏安法,在原位水平生长的杂乱单壁碳纳米管表面可控沉积了立方形铜氧化物纳米颗粒,构造了CuO-Cu2O/SWCNT杂化材料修饰电极,并应用于葡萄糖的高灵敏检测。（3）运用恒电流法,以硝酸银水溶液为电解质,在ITO表面可控制备了银枝晶,研究了浓度、沉积时间、电流等对产物形貌的影响,深入探讨了其形成机理,进而发展了一种在ITO表面快速（<12 s）构筑三维银枝晶表面增强拉曼基底材料的新方法。这种银枝晶对2, 2’-二硫二吡啶和乙烯硫脲都表现了很强表面增强拉曼散射信号。（4）运用恒电位法,以PdCl2的H2SO4溶液为电解质,在ITO表面可控制备了带刺的Pd纳米粒子,并实验发现该粒子对乙醇的电催化活性高于商业化的钯黑催化剂。

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ABSTRACT

第一章绪论

1.1 纳米材料的概念

1.1.1 纳米尺寸

1.1.2 纳米技术

1.1.3 纳米材料电化学制备方法

1.1.4 纳米材料的表征方法

1.1.5 纳米材料与纳米技术的发展

1.2 碳纳米管复合材料

1.2.1 碳纳米管复合材料的合成概述

1.2.2 碳纳米管复合材料作为生物传感器

1.3 银纳米结构

1.3.1 银纳米结构的研究进展

1.3.2 银纳米结构的应用—表面增强拉曼散射

1.4 钯纳米结构

1.4.1 钯纳米粒子的研究进展

1.4.2 钯纳米结构的多种制备方法

1.5 论文选题及研究思路

2O-SWCNT 阵列作为葡萄糖无酶电化学探针'>第二章定向 CuO/Cu₂O-SWCNT 阵列作为葡萄糖无酶电化学探针

2.1 引言

2.2 实验内容

2.2.1 实验试剂

2.2.2 实验仪器

2.2.3 实验过程

2.3 结果与讨论

2.3.1 COs-SWCNT 电极的表征

2.3.2 COs-SWCNT 电极对葡萄糖的电化学行为

2.3.3 葡萄糖的计时电流响应

2.3.4 COs-SWCNT 电极稳定性

2.4 本章小结

2O-SWCNTs 的制备及对葡萄糖无酶检测'>第三章立方形CuO/Cu₂O-SWCNTs 的制备及对葡萄糖无酶检测

3.1 引言

3.2 实验内容

3.2.1 实验试剂

3.2.2 实验仪器

3.2.3 实验过程

3.3 结果与讨论

2O-SWCNTs 电极的表征'>3.3.1 立方形CuO/Cu₂O-SWCNTs 电极的表征

2O-SWCNTs 电极对葡萄糖的电化学行为'>3.3.2 立方形CuO/Cu₂O-SWCNTs 电极对葡萄糖的电化学行为

3.3.3 葡萄糖的计时电流响应

3.3.4 人血清中葡萄糖的检测

2O-SWCNTs 电极的稳定性'>3.3.5 立方形CuO/Cu₂O-SWCNTs 电极的稳定性

3.4 本章小结

第四章银枝晶的恒电流法快速制备及其表面增强拉曼散射应用研究

4.1 引言

4.2 实验内容

4.2.1 实验试剂

4.2.2 实验仪器

4.2.3 实验过程

4.3 结果与讨论

3对产物的影响'>4.3.1 沉积电流的大小和AgNO₃对产物的影响

4.3.2 沉积时间对产物的影响

4.3.3 银枝状纳米材料的结构分析

4.3.4 银枝状纳米材料的生长机理

4.3.5 银枝晶纳米结构的SERS 性能

4.4 本章小结

第五章刺状钯纳米粒子的电化学合成及其催化性能

5.1 引言

5.2 实验内容

5.2.1 实验试剂

5.2.2 实验仪器

5.2.3 实验过程

5.3 结果与讨论

5.3.1 带刺Pd 纳米粒子的电镜表征

5.3.2 带刺Pd 纳米粒子的XRD、EDX 表征

5.3.3 带刺 Pd 纳米粒子对乙醇氧化的电催化性能

5.4 本章小结

第六章结论

参考文献

致谢

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