论文摘要
本论文对AMPS/AM/AA、AMPS/AM/NaHm共聚物和磺甲基酚醛树脂三种降滤失剂的合成工艺进行了系统研究。以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酰胺（AM）和丙烯酸（AA）为单体,采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠氧化还原引发体系,通过水溶液聚合法合成了AMPS/AM/AA共聚物降滤失剂。确定的聚合反应较佳条件为引发温度40℃,引发剂质量分数0.01%,pH=45,m（AMPS）:m（AM）:m（AA）=10:26:4,此较佳条件下得到的AMPS/AM/AA共聚物特性黏数为7.52 dL·g-1。以褐煤和氢氧化钠为原料,对腐植酸钠（NaHm）的制备条件进行了研究,确定的较佳反应条件为NaOH浓度2.0%,m（氢氧化钠）:m（褐煤）=1:5,反应温度100℃,反应时间3 h。以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和腐植酸钠为单体,采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠氧化还原体系作引发剂,通过水溶液聚合法合成了AMPS/AM/NaHm三元共聚物降滤失剂。确定的共聚反应较佳条件为m（AM）:m（AMPS）:m（NaHm）=40:20:40,pH=7.0,引发剂质量分数0.5%,引发温度60℃,反应时间1 h,80℃保温熟化3 h,此较佳条件下AMPS/AM/NaHm共聚物的1%水溶液平均粘度为16.26 mPa·s。采用两步法,对磺甲基酚醛树脂的合成进行了研究。用亚硫酸氢钠与亚硫酸钠复配物作磺化剂时,确定的合成羟甲基磺酸钠过程的较佳条件为n（NaHSO3）:n（Na2SO3）:n（HCHO）=1:1:2.3,反应温度60℃,反应时间3 h;苯酚磺甲基化过程的较佳条件为n（羟甲基磺酸钠）:n（苯酚）=0.7:1,反应温度90℃,反应时间1 h,pH=9;缩聚反应过程的较佳条件为n（羟甲基磺酸钠）:n（苯酚）:n（甲醛）=0.7:1:1.4,pH=10,反应温度90℃,反应时间2 h。较佳干燥温度90100℃。较佳条件下磺甲基酚醛树脂的平均收率为102.7%,10%水溶液的平均粘度为6.05 mPa·s,不溶物质量分数≤3%。用焦亚硫酸钠作磺化剂时,确定的合成羟甲基磺酸钠过程的较佳条件为n（Na2S2O5）:n（HCHO）=1:2.5,反应温度80℃,反应时间3 h;苯酚磺甲基化过程的较佳条件为n（羟甲基磺酸钠）:n（苯酚）=0.8:1,pH=10,反应温度85℃,反应时间2 h;缩聚反应过程的较佳条件为n（羟甲基磺酸钠）:n（苯酚）:n（甲醛）=0.8:1:1.5,pH=11,反应温度90℃,反应时间2 h。较佳条件下磺甲基酚醛树脂平均收率是99.6%,其10%水溶液的平均粘度6.17 mPa·s,不溶物质量分数≤1.2%。采用一步法,对磺甲基酚醛树脂的合成进行了研究。以亚硫酸氢钠与亚硫酸钠的复配物作磺化剂时,确定的合成羟甲基磺酸钠过程的较佳条件为n（NaHSO3）:n（Na2SO3）:n（HCHO）=1:1:2.2,反应温度60℃,反应时间3 h;苯酚磺甲基化过程的较佳条件为n（亚硫酸氢钠）:n（亚硫酸钠）:n（苯酚）=1:1:3,pH=8,反应温度90℃,反应时间1.5 h;缩聚反应过程的较佳反应条件为n（苯酚）:n（甲醛）=1:1.4,pH=10,缩聚温度90℃,缩聚时间1 h。较佳条件下磺甲基酚醛树脂的平均收率99.6%,其10%水溶液的平均粘度6.27 mPa·s,不溶物质量分数≤4%。以焦亚硫酸钠作磺化剂时,确定的合成羟甲基磺酸钠过程的较佳条件为n（焦亚硫酸钠）:n（甲醛）=1:2.6,反应温度85℃,反应时间1 h;苯酚磺甲基化反应过程的较佳条件为n（焦亚硫酸钠）:n（苯酚） =0.4:1,pH=9.5,反应温度90℃,反应时间1.5 h;缩聚反应过程的较佳反应条件为n（苯酚）:n（甲醛）=1:1.25,pH=10,缩聚温度100℃,缩聚时间2 h。较佳条件下磺甲基酚醛树脂平均收率为98.9%,其10%水溶液的平均粘度6.21 mPa·s,不溶物质量分数≤8%。用傅立叶红外光谱对AMPS/AM/AA、AMPS/AM/NaHm共聚物和磺甲基酚醛树脂的结构分别进行了表征,并在淡水基浆中对产品的降滤失性能进行了室内评价,结果表明产物具有较好的耐温性能和降滤失性能。
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