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麻花秦艽的化学成分研究

2020-12-09阅读(276)

麻花秦艽的化学成分研究

论文摘要

麻花秦艽（G. straminea Maxim.）是龙胆科（Gentianaceae）龙胆属（Gentiana）植物,分布在青海、西藏、甘肃、四川等地海拔2000～4950米的高山草甸中,是一种极具高原特色的植物。其干燥根民间俗称“麻花艽”,是《中华人民共和国药典》（2010版一部）规定的传统中药秦艽（Qinjiao）药材来源之一,具有祛风湿,清湿热,止痹痛,退虚热的功效,是我国传统的大宗中药材之一。本实验运用多种分离手段,对青海产麻花秦艽根中的化学成分进行了系统分离,共获得了5种化合物,运用波谱学手段（UV、IR、13C-NMR和1H-NMR等）,辅以标准品对照,鉴定这5个化合物分别为：β-谷甾醇（/3-sitosterol,Ⅰ）、栎瘿酸（roburic acid,Ⅱ）、胡萝卜苷（daucosterol,Ⅲ）、齐墩果酸（oleanolic acid,Ⅳ）和龙胆苦苷（gentiopicroside,Ⅴ）。其中栎瘿酸为首次从本植物中获得。本实验在系统分离麻花秦艽根化学成分的基础上,还对脂溶性化合物在麻花秦艽根中的分布作了初步的调查。通过HPLC-ELSD法同时测定了齐墩果酸、胡萝卜苷、栎瘿酸和β-谷甾醇这四种脂溶性成分在麻花秦艽根中含量,为进一步认识麻花秦艽与其他秦艽组植物在化学成分上的异同进行了初步探索。栎瘿酸是五环三萜羧酸类化合物,在麻花秦艽根中含量较高,《中华人民共和国药典》（2010版一部）将其和龙胆苦苷一起列为秦艽药材[鉴别]项下两种对照品化合物之一。本实验通过对高速逆流色谱法（HSCCC）分离纯化麻花秦艽根石油醚萃取部位的考察,建立了HSCCC用于栎瘿酸对照品分离的最佳色谱条件。同传统的硅胶柱层析方法相比,HSCCC法样品损失少,分离效率高,取得理想的分离纯化效果。本方法为栎瘿酸对照品的制备提供了积极可行的方法学参考。

论文目录

  • 中文摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 麻花秦艽的研究概述
  • 一、秦艽（Qinjiao）的文献研究概述
  • 1.秦艽的本草考证
  • 2.秦艽的产地和采集
  • 3.秦艽的炮制研究
  • 4.秦艽的正伪品的性状鉴别
  • 4.1 正品秦艽
  • 4.2 伪品秦艽
  • 5.秦艽的化学成分研究
  • 5.1 环烯醚萜类（iridoids）
  • 5.2 三萜、甾体类（triterpenoids and steroides）
  • 5.3 黄酮类（flavonoids）
  • 5.4 苯甲酸及其衍生物（benzoic acid and benzoic derivative）
  • 5.5 其他化合物
  • 6.秦艽的药效学研究
  • 7.秦艽原植物的种质资源研究
  • 二、麻花秦艽（G.straminea Maxim.）的文献研究概述
  • 1.麻花秦艽的植物学研究
  • 2.麻花秦艽的化学成分研究
  • 2.1 环烯醚萜类（iridoids）
  • 2.2 黄酮类（flavonoids）
  • 2.3 三萜、甾体类（triterpenoids and steroides）
  • 2.4 苯甲酸及其衍生物（benzoic acid and benzoic derivative）
  • 2.5 其他化合物
  • 3.麻花秦艽的药效学研究
  • 4.麻花秦艽资源的利用研究
  • 三、小结
  • 第二章 麻花秦艽根中化学成分提取分离及鉴定
  • 一、实验材料与仪器
  • 1.材料
  • 1.1 试剂
  • 1.2 实验仪器
  • 二、提取与分离
  • 1 薄层色谱法的建立
  • 1.1 自制薄层板的制备
  • 1.2 展开剂的选择
  • 1.3 显色剂的选择
  • 2 提取
  • 3 分离与纯化
  • 3.1 石油醚部位的分离
  • 3.2 乙酸乙酯部位的分离
  • 三、化合物的结构鉴定
  • 1 波谱测定
  • 1.1 紫外光谱的测定（UV）
  • 1.2 红外波谱的测定（IR）
  • 1.3 核磁共振谱的测定（NMR）
  • 2 熔点的测定
  • 3.结构鉴定
  • 3.1 化合物Ⅰ的结构鉴定
  • 3.2 化合物Ⅱ的结构鉴定
  • 3.3 化合物Ⅲ的结构鉴定
  • 3.4 化合物Ⅳ的结构鉴定
  • 3.5 化合物Ⅴ的结构鉴定
  • 四、小结
  • 第三章 麻花秦艽中脂溶性成分含量测定方法的研究
  • 一、引言
  • 二、不同产地的麻花秦艽中四种脂溶性成分的含量分析
  • 1.仪器、试剂与材料
  • 1.1 仪器
  • 1.2 试剂
  • 1.3 材料
  • 2.色谱条件
  • 3.溶液的制备
  • 3.1 混合对照品溶液
  • 3.2 供试品溶液
  • 4 方法学考察
  • 4.1 系统适用性试验
  • 4.2 线性关系的考察
  • 4.3 仪器精密度考察
  • 4.4 重复性试验
  • 4.5 稳定性试验
  • 4.6 回收率试验
  • 5 样品测定
  • 三、讨论
  • 1.检测条件的选择和优化
  • 1.1 检测器的选择
  • 1.2 检测条件的优化
  • 2.样品提取方法的考察与优化
  • 2.1 提取溶剂的考察
  • 2.2 提取溶剂浓度的考察
  • 2.3 超声提取时间的考察
  • 2.4 萃取次数的考察
  • 3.色谱条件的选择与优化
  • 3.1 流动相的选择
  • 3.2 洗脱方式的选择
  • 3.3 色谱柱的选择
  • 3.4 柱温的选择
  • 3.5 对照品的纯度考察
  • 四、小结
  • 第四章 高速逆流色谱法分离麻花秦艽中的栎瘿酸
  • 一、引言
  • 1.栎瘿酸的研究综述
  • 2.高速逆流色谱研究综述
  • 二、实验材料
  • 1.实验材料与试剂
  • 1.1 实验材料
  • 1.2 实验试剂
  • 2.主要仪器
  • 3.粗提物的制备
  • 三、试验方法
  • 1.HSCCC两相溶剂系统的选择
  • 2 分配系数K的测定
  • 2.1 分析方法的选择
  • 2.2 高效液相色谱分析测试方法的建立
  • 2.3 分配系数K值的测定结果
  • 3 高速逆流色谱的制备分离
  • 3.1 溶剂系统的制备
  • 3.2 将溶剂泵入高速逆流色谱仪,完成此实验的准备工作
  • 3.3 样品溶液的配置
  • 3.4.进样并记录实验数据
  • 3.5.高速逆流色谱仪的清洗
  • 四、结果与讨论
  • 1.麻花秦艽石油醚粗提部位的HPLC分析
  • 2.HSCCC分离栎瘿酸的两相溶剂体系的选择和优化
  • 3.高速逆流色谱分离的其他条件优化
  • 3.1 进样浓度的优化
  • 3.2 流动相流速的优化选择
  • 3.3 转速的优化
  • 4 实验结果
  • 4.1 HSCCC分离麻花秦艽石油醚部分中栎瘿酸的效果
  • 4.2 产品纯度的测定
  • 五、小结
  • 参考文献
  • 附图
  • 攻读硕士学位期间取得的科研成果
  • 致谢

    • 相关论文文献

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