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快速化学液相沉积法制备抗氧化C_f/C复合材料及其焊接性研究

2020-12-07阅读(210)

快速化学液相沉积法制备抗氧化C_f/C复合材料及其焊接性研究

论文摘要

20世纪80年代以来,Cf/C复合材料以其密度低、高比强度、耐磨、耐烧蚀等特点已广泛应用于航天航空、化工、医用等领域,但是Cf/C复合材料制造成本昂贵、高温抗氧化性差和复杂成型预制体制作难度大等因素制约了其多领域应用。本文利用快速化学液相沉积（Rapid Chemical Liquid Deposition,简称RCLD法）专利技术,快速制备出密度达1.7g/cm3以上的Cf/C复合材料,分别采用浓硝酸、电化学对预制体碳纤维表面进行改性;利用SEM分析和三点弯曲强度测试,对比了两种改性方法对Cf/C复合材料组织及性能的影响,获得了试验条件中较理想的碳纤维“温和”处理工艺条件:电化学处理,1.2V,5分钟。研究了不同密度的预制体和不同的沉积时间对Cf/C复合材料密度及结构的影响。结果表明:基体碳围绕纤维呈同心圆层状排列,层数的多少和厚度与预制体的密度有关,碳纤维之间依靠基体碳连接。Cf/C复合材料的密度与沉积时间有关,对于密度为0.12和0.58g/cm3的预制体,沉积时间达到4h之前,材料密度随时间增长而增大的速度较快,4h～5h之间,材料密度增大很小,5h～6h之间,材料的密度基本保持不变;对于密度为0.66g/cm3的预制体,在3h～6h过程中,材料的密度一直呈增大趋势。Cf/C复合材料的密度与预制体密度有关,在相同的沉积时间下,材料的密度随预制体密度的增加而变小。测试了Cf/C复合材料的电阻率和肖式硬度,电阻率介于87.5Ω·μm～119.5Ω·μm,平均值为103.5Ω·μm;当预制体密度为0.12g/cm3、0.58g/cm3、0.66g/cm3时,Cf/C材料的肖式硬度分别为78HSD、90HSD、96HSD。使用万能材料试验机测量了Cf/C复合材料的抗弯强度和压缩强度,最大值分别为122.51MPa和102.57MPa。通过分析研究了Cf/C复合材料抗弯强度的变化规律以及Cf/C复合材料的弯曲应力—应变曲线特征。SEM观察Cf/C复合材料断面特征,分析了Cf/C复合材料弯曲断裂机制。结果显示,Cf/C复合材料抗弯强度随预制体密度的增加而增大;界面结合能力强的材料呈现脆性断裂特征,界面结合适中的材料出现假塑性效应。利用二次沉积法,在Cf/C复合材料外层沉积含C和S化物的复合层,通过正交实验设计对二次沉积工艺参数进行优化,根据材料的各项性能指标,确定了优化参数:硅油作为二次沉积原料中的硅源,硅油质量百分含量为20%,控制器单位电压升起时间为60分钟。密度最大达1.94g/cm3;显气孔率最大为17.07%。研究发现:材料密度越大,其显气孔率越小。利用XRD、SEM及EDS等分析手段研究了Cf/C-Si系化合物复合材料物相形态和分布,结果表明:Si化物和碳共沉积到Cf/C材料外表面和表层孔隙中。测量了Cf/C-Si化物复合材料抗弯强度和压缩强度,Cf/C-Si化物复合材料抗弯强度最大为119.54MPa,相比Cf/C复合材料大约降低5%～10%;抗压强度最大为80.02MPa,相比Cf/C复合材料大约降低10%～15%。利用热失重、DSC及氧化动力学等分析手段,研究了Cf/C-Si化物复合材料在空气中的氧化行为。研究发现,Cf/C-Si化物复合材料相比Cf/C复合材料其抗氧化性能提高4～5倍。利用热失重法、DSC分析及氧化动力学理论,研究了Cf/C-Si化物复合材料在空气中的氧化行为。结果表明,Si化物显著地占据了Cf/C复合材料表层的反应活化点,有效地阻碍了氧的扩散氧化作用,使Cf/C复合材料的氧化起始温度达到684.0℃。研究了氧化效应对Cf/C复合材料的组织结构和宏观尺度的影响。各温度点下的等温氧化失重曲线均服从线性规律,随着温度的升高,氧化失重率呈增加趋势。结合SEM,分析了预制体密度对Cf/C复合材料氧化微观形貌的影响,研究了预制体密度对Cf/C复合材料失重率的影响。研究表明:热解碳更易于被氧化,随着预制体密度的增加,Cf/C复合材料的氧化失重率减小,抗氧化性增强。采用真空钎焊法对Cf/C复合材料的钎焊进行了研究。分析了Cf/C复合材料/Cu-Ti/Cf/C复合材料的真空钎焊接头的界面组织结构、室温力学性能,以及不同的工艺参数等对界面组织和力学性能的影响,建立了Cf/C复合材料钎焊过程的物理模型。以Cu为基体,设计了不同配比的Cu-Ti钎料。对不同配比的钎料,采用座滴试样的比接触面积法,测试了钎料对Cf/C复合材料的润湿性能。试验结果表明,随着Ti含量的增加,钎料对Cf/C复合材料的润湿性能显著提高。当Ti含量在15%时,钎料的润湿性最好,铺展面积最大。熔化钎料中的活性元素Ti向接触面偏聚,反应生成TiC,这样会降低液态金属与Cf/C复合材料的界面能,促进润湿。当Ti含量过少时,C与Ti在界面反应生成的化合物太少而且不均匀,使得钎料的润湿性变差。而Ti含量过高时,生成大量β-TiCu4化合物,润湿性变差。利用Cu-Ti钎料钎焊时,接头区域的组织为Cf/C、TiC、Cu-Ti共晶组织（β-TiCu4+α-Cu）,依据所发现的界面结构,提出了界面结构的形成机理和界面形成过程模型。试验结果表明,当钎焊工艺参数变化时,CfC复合材料/Cu-Ti/Cf复合材料C接头界面生成物的种类并未改变,TiC层的厚度和Cu-Ti共晶组织（β-TiCu4+α-Cu）所占界的比例会发生一定的变化。随着钎焊温度的提高或保温时间的延长,TiC的厚度逐渐增大;而钎缝中的Cu-Ti共晶组织逐渐减少。当钎焊温度为1050℃、保温时间为30min时,接头可以获得最佳的剪切强度21MPa。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 本文的创新点和主要贡献
  • 第一章 绪论
  • 1.1 选题的意义
  • f╱C复合材料应用现状'>1.2 Cf╱C复合材料应用现状
  • f╱C复合材料在航天领域的应用'>1.2.1 Cf╱C复合材料在航天领域的应用
  • f╱C复合材料刹车盘'>1.2.2 Cf╱C复合材料刹车盘
  • f╱C复合材料在其它方面的应用'>1.2.3 Cf╱C复合材料在其它方面的应用
  • f/C复合材料的发展及国内外研究现状'>1.3 Cf/C复合材料的发展及国内外研究现状
  • 1.3.1 增强体碳纤维的发展
  • 1.3.2 碳纤维的分类与表征
  • 1.3.3 碳纤维的应用
  • f╱C复合材料的国内外研究现状'>1.3.4 Cf╱C复合材料的国内外研究现状
  • f╱C复合材料的高温抗氧化研究进展'>1.4 Cf╱C复合材料的高温抗氧化研究进展
  • 1.4.1 抗氧化研究的设计思路
  • 1.4.2 抗氧化涂层技术
  • 1.4.3 基体改性技术
  • f╱C复合材料的焊接性研究现状'>1.5 Cf╱C复合材料的焊接性研究现状
  • f╱C复合材料的扩散连接'>1.5.1 Cf╱C复合材料的扩散连接
  • f╱C复合材料的真空钎焊'>1.5.2 Cf╱C复合材料的真空钎焊
  • f╱C复合材料与Cu之间的钎焊'>1.5.3 Cf╱C复合材料与Cu之间的钎焊
  • 1.6 本文研究目的及主要研究内容
  • 1.6.1 本文研究目的
  • 1.6.2 本文主要研究内容
  • 参考文献
  • 第二章 实验材料与实验方法
  • 2.1 原材料
  • 2.1.1 碳纤维
  • 2.1.2 碳毡
  • 2.1.3 碳布
  • 2.1.4 制备热解碳（PVC）所用的液相源
  • 2.1.5 制备抗氧化沉浸层所用的液相源
  • 2.1.6 预制体的制备
  • 2.1.7 焊接试样制备
  • 2.2 实验装置
  • 2.2.1 碳纤维表面处理工艺及装置
  • 2.2.2 快速化学液相沉积（RCLD）装置
  • 2.2.3 焊接试验设备
  • 2.3 复合材料性能测试
  • 2.3.1 吸水率、体积密度和显气孔率的测试
  • 2.3.2 力学性能测试
  • 2.3.3 抗氧化性能测试
  • 2.3.4 电阻率侧试和硬度侧试
  • 2.4 组织结构及差热分析
  • 2.5 钎料润湿性能试验方法
  • 2.6 室温剪切性能分析
  • 2.7 技术路线
  • 参考文献
  • f/C复合材料组织性能的影响'>第三章 RCLD法制备工艺对Cf/C复合材料组织性能的影响
  • 3.1 引言
  • 3.2 预制体的预处理工艺
  • 3.2.1 碳纤维表面形貌及结构
  • 3.2.2 碳纤维表面浓硝酸氧化处理后形貌
  • 3.2.3 碳纤维表面电化学处理后形貌
  • f╱C复合材料组织及性能的影响'>3.2.4 碳纤维表面处理对Cf╱C复合材料组织及性能的影响
  • f╱C复合材料制备的影响'>3.3 预制体密度对Cf╱C复合材料制备的影响
  • f/C复合材料密度的影响'>3.3.1 预制体密度对Cf/C复合材料密度的影响
  • f╱C复合材料组织结构的影响'>3.3.2 预制体密度对Cf╱C复合材料组织结构的影响
  • f╱C复合材料力学性能的影响'>3.3.3 预制体密度对Cf╱C复合材料力学性能的影响
  • f╱C复合材料氧化性的影响'>3.3.4 预制体密度对Cf╱C复合材料氧化性的影响
  • f╱C复合材料密度的影响'>3.4 沉积时间对Cf╱C复合材料密度的影响
  • 3.5 沉积机理探讨
  • 3.5.1 沉积过程热力学分析
  • 3.5.2 沉积动力学分析
  • 3.5.3 化学液相快速沉积机制探讨
  • 3.6 小结
  • 参考文献
  • f/C-Si化物复合材料的研究'>第四章 RCLD法二次沉积制备Cf/C-Si化物复合材料的研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 抗氧化层原料选择研究
  • 4.2.1 正交试验
  • 4.2.2 试验结果分析
  • f/C-Si化物复合材料性能测试'>4.2.3 Cf/C-Si化物复合材料性能测试
  • 4.2.4 影响因素工艺参数的确定
  • f/C-Si系化合钧复合材料形态结构分析'>4.3 Cf/C-Si系化合钧复合材料形态结构分析
  • 4.3.1 抗复合材料断面元素分析
  • 4.3.2 复合材料相组成分析
  • 4.3.3 复合材料组织结构分析
  • f╱C-Si化物复合材料空气中氧化行为研究'>4.4 Cf╱C-Si化物复合材料空气中氧化行为研究
  • 4.5 氧化过程分析
  • 4.6 表层DSC分析
  • 4.7 试样氧化SEM分析
  • 4.8 抗氧化机理分析
  • 4.9 本章小结
  • 参考文献
  • f╱C复合材料真空钎焊研究'>第五章 Cf╱C复合材料真空钎焊研究
  • 5.1 引言
  • f╱C复合材料真空钎焊实验材料及方法'>5.2 Cf╱C复合材料真空钎焊实验材料及方法
  • 5.2.1 钎料润湿性能实验方法
  • 5.2.2 材料选择与试样制备
  • f/C复合材料真空钎焊设备'>5.2.3 Cf/C复合材料真空钎焊设备
  • 5.2.4 室温抗剪性能测试
  • f╱C复合材料研究'>5.3 Cu基钎料钎焊Cf╱C复合材料研究
  • f╱C复合材料的润湿性'>5.3.1 Cu基钎料对Cf╱C复合材料的润湿性
  • f╱C复合材料的钎焊工艺研究'>5.3.2 Cu基钎料钎焊Cf╱C复合材料的钎焊工艺研究
  • 5.3.3 界面组织形成
  • 5.3.4 Cu-Ti钎焊过程中的钎缝的结晶和相变
  • 5.4 小结
  • 参考文献
  • 第六章 结论
  • 致谢
  • 附录
  • 附录Ⅰ:攻读博士学位期间发表的论文及专著
  • 附录Ⅱ:攻读学位期间参与的科研项目
  • 外文论文
  • f/C Composites prepared by a RCLD method'>Microstructure and properties of SiC gradiently coated Cf/C Composites prepared by a RCLD method
  • f/C composites'>Study on vacuum brazing of Cf/C composites
  • 学位论文评阅及答辩情况表

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