以稻壳为硅源制备分子筛

论文摘要

我国是世界上最大的水稻种植国家,稻壳作为稻谷加工的主要副产品,约占稻谷质量分数的20%,年产稻壳近4千万t,数量十分庞大。然而稻壳由于营养价值低,二氧化硅含量高、硬度大、难以被土壤消化,堆积密度小等特点,通常被视为废弃物,造成了环境的污染和资源的浪费。分子筛具有独特的孔道结构,有很好的吸附性能及催化性能,目前已在石油化工及日用化工领域有广泛的应用。本文即是利用稻壳富含二氧化硅的特点,将其用来合成分子筛,具有现实意义。主要内容上,文章考察了以稻壳为硅源水热合成P型分子筛的两种方法,由稻壳灰为硅源水热合成及稻壳一次煅烧水热合成。应用单因素实验法对合成过程中的各个影响因素进行了试验,进而确定最佳的合成工艺。通过实验结果可以看出：(1)、由稻壳灰为硅源水热合成P型分子筛的最佳条件为：n(Na2O)/n(SiO2)=1.2, n(SiO2)/n(Al2O3)=7.0, n(H20)/n(Na2O)=25,于85℃反应10h,其钙交换能力达到每克P型分子筛可吸收305.40mg碳酸钙。此方法的主要优点在于无需进行晶化及老化过程,同传统水热法相比,缩短了合成路线。(2)、稻壳一次煅烧水热合成P型分子筛的最佳条件为：煅烧温度为850℃,煅烧时间为8h,n(Na20)/n(Si02)=1.2, n(SiO2)/n(Al2O3)=4.0, n(H2O)/n(Na2O)=35于90℃晶化10h,合成P型分子筛钙交换能力可达每克P型分子筛可吸收300.72mg碳酸钙。由于反应物经过了高温煅烧,对反应物起到了较好的活化作用,省略了由稻壳先制备成二氧化硅的步聚,并使热源得到很好的利用。以上两种方法获得的产品结构均用XRD和SEM进行了表征。从谱图可以看出,合成的P型分子筛特征峰明显,具有较高的结晶度,无杂相且晶形规整。两种合成方法制备出的P型分子筛的钙交换能力均达到了部标标准(钙交换能力大于等于每克分子筛吸收290毫克碳酸钙),可有效进行水体软化以及作为洗涤助剂使用。以农业废弃稻壳为硅源合成P型分子筛的显著特点是原料价格低廉、来源广、合成方法简单易于推广；既可以解决废弃稻壳对环境带来的污染,又能大大提高稻壳的应用价值,为该农副产品的深加工利用拓展了新途径。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 稻壳简介
• 1.2 稻壳的开发与利用研究进展
• 1.2.1 稻壳在农业中的应用
• 1.2.1.1 作饲料
• 1.2.1.2 作肥料
• 1.2.1.3 作食用菌培养料
• 1.2.1.4 杀虫剂
• 1.2.2 稻壳在化工中的应用
• 1.2.2.1 制白炭黑
• 1.2.2.2 制水玻璃
• 1.2.2.3 制活性碳
• 1.2.2.4 制糠醛
• 1.2.2.5 制备其它化工产品
• 1.2.3 稻壳在食品工业中的应用
• 1.2.3.1 从稻壳中提取木糖和木糖醇
• 1.2.3.2 酿酒
• 1.2.3.3 制酵母
• 1.2.3.4 稻壳在食品中的其他应用
• 1.2.4 稻壳作能源
• 1.2.4.1 稻壳气化发电
• 1.2.4.2 稻壳直接燃烧发电
• 1.2.5 稻壳在建材方面的应用
• 1.2.5.1 制玻璃
• 1.2.5.2 制板材
• 1.2.5.3 制水泥及混凝土
• 1.3 分子筛简介
• 1.3.1 分子筛概念
• 1.3.2 分子筛理化指标
• 1.3.2.1 分子筛的化学组成
• 1.3.2.2 分子筛的结构构型
• 1.3.2.3 分子筛的吸附性能
• 1.3.3 分子筛的催化性能
• 1.3.3.1 分子筛的酸位的形成
• 1.3.3.2 分子筛的择形催化性质
• 1.4 分子筛分类及应用
• 1.4.1 低硅型分子筛
• 1.4.1.1 3A分子筛
• 1.4.1.2 4A分子筛
• 1.4.1.3 5A分子筛
• 1.4.2 中硅型分子筛
• 1.4.2.1 10X及13X型分子筛
• 1.4.2.2 P型分子筛
• 1.4.3 高硅型分子筛
• 1.4.4 分子筛其它分类分法
• 1.5 分子筛合成方法
• 1.5.1 水热合成法
• 1.5.2 非水体系合成法
• 1.5.3 清液合成法
• 1.5.4 微波合成法
• 1.5.5 模板剂合成法
• 1.5.6 晶种法
• 1.5.7 渗析-水热法
• 1.6 选题依据
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验药品和试剂
• 2.2 实验仪器
• 2.3 实验用标准溶液及指示剂
• 2.4 从稻壳中提取硅源及其结构分析
• 2.5 分子筛的水热合成
• 2.5.1 以稻壳灰为原料合成P型分子筛
• 2.5.2 一次煅烧水热法合成P型分子筛
• 2.6 P型分子筛的性能测试与表征
• 2.6.1 分子筛的性能测试
• 2.6.2 分子筛的样品表征
• 第三章 实验结果与讨论
• 3.1 以稻壳灰为原料合成分子筛的研究与讨论
• 2O）/n（SiO₂）]对分子筛制备的影响'>3.1.1 钠硅比[n（Na₂O）/n（SiO₂）]对分子筛制备的影响
• 2O）/n（Na₂O）]对分子筛制备的影响'>3.1.2 水钠比[n（H₂O）/n（Na₂O）]对分子筛制备的影响
• O2）/n（Al₂O₃）]对分子筛制备的影响'>3.1.3 硅铝比[n（Si_O2）/n（Al₂O₃）]对分子筛制备的影响
• 3.1.4 合成温度对分子筛制备的影响
• 3.1.5 反应时间对分子筛制备的影响
• 3.1.6 产品的X射线衍射与扫描电镜分析
• 3.2 一次煅烧水热法合成P型分子筛
• 3.2.1 煅烧温度及时间对分子筛制备的影响
• O2）/n（Al₂O₃）]对分子筛制备的影响'>3.2.2 硅铝比[n（Si_O2）/n（Al₂O₃）]对分子筛制备的影响
• 2O）/n（SiO₂）,n（H₂O）/n（Na₂O）]对分子筛制备的影响'>3.2.3 体系碱度[n（Na₂O）/n（SiO₂）,n（H₂O）/n（Na₂O）]对分子筛制备的影响
• 3.2.4 晶化温度和晶化时间对分子筛制备的影响
• 3.2.5 产品的X射线衍射与扫描电镜分析
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢