重氮化管式反应器试验研究

论文摘要

管式反应器具有体积小、反应时间短、连续生产、产率高等一系列优点。本文对管式反应器中进行的苯胺重氮化反应进行了数百次试验,研究了各因素对苯胺重氮化反应转化率的影响,并着重分析了进料温度因素的影响。试验在无强制冷却的室温条件下进行,其中苯胺浓度为0.5-2mol/L、进料温度为5-50℃、停留时间为2.3-33.1s。为了进行试验研究,作者自行搭建了试验装置。试验结果表明:苯胺浓度、进料温度、停留时间对反应的影响程度各不相同,其中进料温度的影响最大,停留时间次之,苯胺浓度高于1.5mol/L后,对反应的影响加剧,导致反应异常;在苯胺浓度为1mol/L,进料温度为25℃,停留时间为11s时反应转化率高达92.4%;从进料温度对反应的影响试验分析可得,反应转化率最高的进料温度在20-30℃之间。本文进一步对试验结果进行了理论分析。理论分析与试验结果基本吻和,重氮化反应转化率随温度的变化趋势都是一个先升高后降低的过程,且反应转化率最高的进料温度都是在20-30℃之间。但理论值比试验值稍高,分析认为,若对该反应器进行优化设计,反应的转化率还有一定的提升空间。从试验结果和理论分析都可以发现,对于管式反应器,在较高温度下无冷却地进行苯胺重氮化反应是可行的,并且反应在该装置中能连续进行,与传统间歇釜式反应器相比有较大的优势。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 重氮化反应及应用
• 1.2 重氮化反应国内外研究概况及发展趋势
• 1.2.1 重氮化反应动力学基本历程与参数
• 1.2.2 影响因素
• 1.2.3 反应装置与工艺
• 1.3 管式反应器
• 1.3.1 管式反应器特点与应用
• 1.3.2 管式反应器的设计与放大
• 1.4 本文研究内容及意义
• 1.4.1 研究内容
• 1.4.2 研究意义
• 第二章 试验装置及方法
• 2.1 试验装置
• 2.1.1 间歇釜式反应装置
• 2.1.2 螺旋管式反应装置
• 2.2 主要仪器和试剂
• 2.3 基本参数测量
• 2.3.1 标准曲线绘制
• 2.3.2 动力学参数测量试验
• 2.3.3 小结
• 2.4 试验方法步骤及试验安排
• 2.4.1 釜式反应工艺试验
• 2.4.2 正交试验
• 2.4.3 单因素试验
• 第三章 试验结果与分析
• 3.1 釜式反应装置
• 3.1.1 反应过程
• 3.1.2 釜式反应器试验结果分析
• 3.2 管式反应器试验研究
• 3.2.1 正交试验及结果分析
• 3.2.2 单因素试验
• 3.3 本章小结
• 第四章 管式反应器理论分析
• 4.1 重氮化及分解反应动力学
• 4.2 不考虑分解反应和反应热的理论分析
• 4.2.1 平推流管式反应器特点
• 4.2.2 理论依据及计算结果
• 4.3 考虑分解反应和反应热的理论分析
• 4.3.1 理论依据
• 4.3.2 编程计算
• 4.3.3 计算结果及分析
• 4.4 管式反应器理论计算与试验比较
• 4.5 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的论文和参与导师项目