胆木注射液的质量研究

论文摘要

胆木,又名药乌檀,又称为山熊胆、熊胆树、细叶黄棵木、黄羊木等。为茜草科乌檀属乔木乌檀（Nauclea Officinalis Pierrc ex Pitard）干燥的茎、枝、树皮和根。胆木性味苦、寒,具有清热解毒、消肿止痛之功效。我国广西、广东和海南民间常用于感冒发热、肺炎、肠炎、痢疾、湿疹、皮疹、脓疡等病的治疗。目前有“胆木注射液”和“胆木浸膏片”两种中药制剂,临床应用于清热解毒。本课题对胆木注射液的质量进行了较系统的研究。1.本实验采用可见分光光度法和高效液相色谱法对胆木注射液及其提取物溶液中的总黄酮和异长春花苷内酰胺进行含量测定。可见分光光度法以芦丁为参照物,硝酸铝作显色剂,在510nm波长检测总黄酮含量。结果表明,该方法准确、简便,是一种较理想的测定方法。高效液相色谱法采用Hypersil ODS2（4.6mm×200mm 5μm）,以乙腈-水-磷酸（30:70:0.1,V/V/V）为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长226nm,柱温30℃。异长春花苷内酰胺在0.1113～1.113μg呈良好的线性关系（r=0.9999, n=6）,平均回收率为99.60%,RSD=0.44%。该方法简便快捷,准确可靠,可作为制剂的质量控制方法。2.采用薄层色谱法对胆木注射液及其提取物溶液中的胆木进行定性鉴别,结果薄层色谱特征明显,专属性强。同时采用气相色谱法对提取物溶液中的残留溶剂乙醇量进行考察,方法简便可行、重复性好。3.应用火焰原子吸收法测定注射液中钙离子和钾离子的含量,并与传统的容量法作了比较,结果原子吸收法简单易行、便捷准确;另外实验采用微波消解样品,利用原子荧光光谱法对注射液中砷、铅、汞三种重金属进行考察,为进一步探讨金属元素与注射液的安全问题提供了有用的数据。4.以异长春花苷内酰胺为参照物,建立胆木注射液、胆木提取物溶液和胆木药材色谱指纹图谱分析方法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS （250×4.6mm,5μm）,流动相:A为0.1%磷酸溶液,B为0.1%磷酸乙腈溶液,从1%B开始以线性梯度方式经70min达到35%B,再经5min达到95%B;流速:1.0ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:226nm;记录时间:72min。分别建立了胆木注射液、胆木提取物溶液和胆木药材指纹图谱的共有模式,不同批次的以上样品与共有模式的相似度均大于0.85。本法能有效控制胆木注射液的质量。5.应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定了胆木注射液的化学成分。实验采用CAPCELL-PAK-C18-MG（2.0×4.6mm 5μm）色谱柱,二元线性梯度洗脱进行色谱分离,并与电喷雾质谱联用,根据正离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或部分对照品对照,确定化合物的可能结构。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 前言
• 1.1 引言
• 1.2 胆木注射液的研究现状
• 1.3 指纹图谱研究
• 第一部分 胆木注射液的质量研究
• 1. 实验仪器与材料
• 2. 胆木注射液中总黄酮和异长春花苷内酰胺的含量测定
• 2.1 胆木注射液中总黄酮的含量测定
• 2.2 注射液中异长春花苷内酰胺的含量测定
• 3. 胆木注射液中鉴别和检查项目的研究
• 3.1 胆木注射液中胆木的薄层鉴别
• 3.2 胆木注射液中检查项目的研究
• 4. 结论与讨论
• 第二部分 胆木提取物溶液的质量研究
• 1. 实验仪器与材料
• 2. 胆木提取物溶液中总黄酮和异长春花苷内酰胺的含量测定
• 3. 胆木提取物溶液中鉴别和检查项目的研究
• 4. 结论与讨论
• 第三部分 胆木注射液的指纹图谱研究
• 1. 制剂的指纹图谱研究
• 2. 药材的指纹图谱研究
• 3. 提取物溶液的指纹图谱研究
• 第四部分 LC-IT-MS 法确认胆木注射液指纹图谱的特征峰
• 1. 实验部分
• 2. 讨论
• 参考文献
• 综述
• 参考文献
• 致谢