丁苯吡胶乳乳液聚合研究

论文摘要

本课题针对目前国产丁苯吡胶乳技术落后,产品无竞争能力现状,立足于我国的石化原料和助剂,开展丁苯吡胶乳的聚合研究实验。根据目前国内各类帘子线中以尼龙帘线居多,课题研制以适应尼龙纤维浸胶用普通型丁苯吡胶乳。实验中,以丁二烯、苯乙烯和2-乙烯基吡啶为单体,通过乳液聚合法合成丁苯吡胶乳。以机械稳定性能和粘结强度性能为丁苯吡胶乳的主要性能指标,研究了聚合配方和聚合反应条件对丁苯吡胶乳性能的影响,得出如下研究结果。通过均匀设计对丁苯吡胶乳乳液聚合反应条件及配比作出初选。结果表明:歧化松香酸钾皂用量、反应温度、搅拌速度对聚合物胶乳的机械稳定性能影响显著;过硫酸钾用量、硫醇用量、聚合反应温度对胶乳的粘结强度影响显著,并得出各个显著影响因素的临界点位置。经过对指标的综合评价分析,确定以机械稳定性为聚合物胶乳的主要性能指标。在均匀设计实验的基础上,通过正交实验研究了歧化松香酸钾皂用量、反应搅拌速率、聚合反应温度对胶乳机械稳定性的影响。研究表明,歧化松香酸钾皂对机械稳定性能影响较大,最佳用量为5.17份,聚合反应的最佳温度为60℃,最佳搅拌速率为990r/min。聚合得到胶乳经机械稳定性检验,其凝聚物含量为0.016。通过改进乳化体系,改变其他助剂用量及反应条件,进一步深入考察这些因素对胶乳机械稳定性的影响。结果表明,采用R:F=4:1型的混合乳化体系,乳化剂用量为4.67份,分三次加入到聚合体系中,初加水量为106份,体系的pH值达9.5,乙二酸四乙酸二钠盐的用量大于0.08份,单体最终转化率92%,且经过预乳化为丁苯吡胶乳乳液聚合条件的优化组合。聚合得到的丁苯吡胶乳经机械稳定性检验,凝聚物含量的百分数为0.006,粘结强度为139.4N/c,同时可以减少凝胶现象的发生。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 丁苯吡胶乳的发展状况及分类
• 1.3 丁苯吡胶乳的作用机理及性能指标
• 1.4 丁苯吡胶乳的聚合原理及工艺
• 1.5 立题依据与意义
• 1.6 本课题研究内容
• 第二章 均匀设计法对丁苯吡胶聚合条件的初选
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验仪器与试剂
• 2.2.2 实验方法
• 2.2.2.1 丁苯吡胶乳的合成过程
• 2.2.2.2 丁苯吡胶乳的性能检测
• 2.2.3 实验设计
• 2.2.3.1 实验因素及水平选择
• 2.2.3.2 均匀设计实验安排
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 实验结果
• 2.3.2 实验结果分析
• 2.3.2.1 机械稳定性能结果分析
• 2.3.2.2 粘结强度结果分析
• 2.4 本章小结
• 第三章 正交实验法对聚合条件的优化研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器及实验试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.2.3 实验安排
• 3.2.3.1 对比验证性实验
• 3.2.3.2 正交实验部分
• 3.2.3.3 正加后续实验
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 对比验证性实验
• 3.3.2 正交实验结果与讨论
• 3.3.2.1 钾皂用量、温度、搅拌速率对胶乳性能的影响
• 3.3.2.2 正交实验结果讨论
• 3.3.3 正交后继实验
• 3.4 本章小结
• 第四章 丁苯吡胶乳稳定性能改进研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验试剂及仪器
• 4.2.2 实验方法
• 4.2.2.1 合成实验装置及流程
• 4.2.2.1.1 合成装置图
• 4.2.2.1.2 合成流程
• 4.2.2.2 实验设计安排
• 4.2.2.3 分析测试方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 乳化体系改进研究
• 4.3.1.1 脂肪酸钠和歧化松香酸钾皂质量比对胶乳性能的影响
• 4.3.1.2 初相比的影响
• 4.3.1.3 乳化剂加入方式的影响
• 4.3.1.4 乳化剂分配比例的影响研究
• 4.3.1.5 补加水量对胶乳性能的影响
• 4.3.1.6 聚合体系pH 值对稳定性影响
• 4.3.1.7 预乳化对胶乳稳定性能影响
• 4.3.2 其它助剂对胶乳性能的影响
• 4.3.2.1 络合剂用量的影响
• 4.3.2.2 扩散剂用量的影响
• 4.3.3 聚合最终转化率对胶乳性能的影响
• 4.3.4 正交实验结果及分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表论文清单