化学气相沉积法制备钨芯SiC纤维

论文摘要

化学气相沉积（CVD）制备的SiC纤维具有的高比强、高比模、耐腐蚀等特点,用SiC纤维增强的复合材料具有优异的性能。国际上已有商品化的CVD—SiC纤维产品,但由于有很强的军事应用背景,对我国严格禁运。国内在SiC纤维的研究和应用上还处于初级阶段,所以开展对CVD—SiC纤维的研究很有必要。 本文在分析两种不同类型CVD法制备钨芯SiC纤维反应器的基础上,设计了一种制备CVD-SiC纤维的冷壁沉积装置。装置中用镓铟锌合金取代水银密封沉积室的反应气体,既能达到满意的密封效果,也能降低有害的挥发物,减少了水银因导电率不足引起的打弧现象。 以57μm钨丝和13.5μm钨丝为基底制备CVD—SiC纤维时,SiC的沉积速率和致密度均随温度的升高而增加,温度过高时会在钨丝上形成瘤状、疏松的沉积产物。较低温度下沉积时,反应速率随混合气体中MTS含量的增大而减小,总沉积速率受表面反应控制;在较高温度下,反应速率随混合气体中MTS含量的增大而增大,总沉积速率受质量传输控制。 采用正交实验优化制备CVD—SiC纤维参数,在本实验条件下较好的工艺条件为:温度为1570K、沉积时间为5分钟、氢气流量为450ml/min及氮气流量为100ml/min。各参数对沉积速率影响的主次顺序为:沉积温度、沉积时间、氢气流量、氮气流量。 室温下CVD—SiC纤维的强度分布服从Weibull分布,Weibull模数随拉伸试样标距的增大而减小。CVD—SiC纤维的强度与其微观形貌有密切关系,较高强度纤维的表面较为平整光滑,钨丝与碳化硅沉积层之间结合较好;而低强度纤维的表面存在瘤状物,碳化硅沉积层与钨丝之间结合较差。 纤维中除含有Si、C元素以外,还有氧、铝、钙等其它异质元素,这些元素会导致纤维中产生缺陷,提高原料的纯度和增加反应器的密封性可减少这些有害元素。

论文目录

• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 化学气相沉积（CVD）法与碳化硅
• 1.2.1 化学气相沉积（CVD）
• 1.2.2 碳化硅
• 1.3 CVD法制备SiC纤维
• 1.3.1 CVD沉积基底的选择
• 1.3.1.1 钨丝
• 1.3.1.2 碳纤维
• 1.3.2 CVD法沉积SiC纤维的先驱体气体
• 1.3.3 CVD法制备SiC纤维的工艺
• 1.3.2.1 清洗阶段
• 1.3.2.2 沉积阶段
• 1.3.4 其他几种制备SiC纤维的方法
• 1.3.4.1 超细微粉烧结法
• 1.3.4.2 碳纤维转化法
• 1.3.4.3 先驱体转化法
• 1.4 CVD法SiC纤维的研究历史及发展现状
• 1.4.1 CVD法SiC纤维的研究历史
• 1.4.2 CVD法SiC纤维的发展现状
• 1.5 本文研究目的及主要研究内容
• 第二章 CVD法制备SiC纤维的沉积装置及实验方法
• 2.1 前言
• 2.2 沉积装置
• 2.2.1 沉积装置的改进方法
• 2.2.2 沉积装置的其它部件和功能
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 实验原料
• 2.3.2 沉积工艺过程
• 2.3.3 纤维的测试分析方法
• 2.3.3.1 纤维的直径测试
• 2.3.3.2 纤维密度的测量
• 2.3.3.3 纤维的拉伸力学性能测试
• 2.4 本章小结
• 第三章 粗钨丝为基底CVD法制备SiC纤维的研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验参数对沉积速率的影响
• 3.2.1 工艺参数
• 3.2.2 实验参数对沉积速率影响
• 3.2.2.1 温度对纤维沉积速率和纤维形貌的影响
• 3.2.2.2 MTS含量对沉积速率和纤维结构的影响
• 3.3 正交实验及其结果的讨论
• 3.3.1 正交实验表
• 3.3.2 正交实验结果的统计分析
• 3.3.2.1 直观分析
• 3.3.2.2 方差分析
• 3.4 纤维的密度
• 3.5 纤维的拉伸力学性能
• 3.5.1 纤维拉伸性能的结果
• 3.5.2 纤维强度的Weibull统计
• 3.6 SiC沉积反应的机理和纤维的成份
• 3.6.1 沉积机理分析
• 3.6.2 纤维成分的定性分析
• 3.7 本章小结
• 第四章 细钨丝为基底CVD法制备SiC纤维的研究
• 4.1 前言
• 4.2 细钨丝沉积参数的选取
• 4.3 制备纤维的主要问题
• 4.4 沉积参数对沉积速率的影响
• 4.4.1 温度对纤维沉积速率的影响
• 4.4.2 MTS含量对沉积速率的影响
• 4.4.4 沉积时间对沉积速率的影响
• 4.4 纤维强度的分析
• 4.5 纤维成分的定性分析
• 4.6 纤维强度较低的原因分析
• 4.7 本章小结
• 第5章 结论
• 攻读硕士论文期间发表的论文
• 致谢
• 独创性声明
• 知识产权保护声明