铌钽酸钾钠陶瓷粉体的水热高温混合合成及性能研究

论文摘要

本文利用溶剂热法成功合成了钙钛矿结构的（K,Na）NbO3无铅压电纳米陶瓷粉体，水热-溶剂热高温混合法合成了B位掺杂的K（Ta,Nb）O3陶瓷粉体。采用溶剂热法合成（K,Na）NbO3时，成功避免了传统水热法易于合成富钾相或富钠相的两端固溶体，而是合成了组分接近于（K0.5Na0.5）NbO3的单相固溶体；同时系统探索了在溶剂热体系下不同反应条件对最终产物的物相结构和微观形貌的影响，本文通过不同的反应时间提出了一种可能的（K,Na）NbO3固溶体溶剂热合成机理。在水热-溶剂热高温混合法合成K（Ta,Nb）O3实验中发现，反应体系中溶剂的组成是影响最终产物的物相结构和形貌的关键性因素，异丙醇溶剂的添加能够有效的降低合成K（Ta,Nb）O3所需的矿化剂浓度，同时水热体系中Ta/（Ta+Nb）的比值直接影响合成产物的成分和物相。为进一步提高（K,Na）NbO3的压电性能，在水热-溶剂热高温混合法合成（K,Na）NbO3的基础上，进行B位掺杂Ta元素，成功合成了单相的（K,Na）（Nb,Ta）O3无铅压电陶瓷粉体。结果表明在水热-溶剂热条件下，固溶Ta有利于得到单相的（K,Na）（Nb,Ta）O3固溶体，当起始溶液中的K/（K+Na）=0.8，Ta/（Nb+Ta）=0.3时，合成粉体接近于此体系的MPB附近。以这种新型的水热-溶剂热高温混合法合成的（K,Na）（Nb,Ta）O3粉体为原料，采用传统固相法工艺成功制备了（K,Na）（Nb,Ta）O3压电陶瓷。与传统固相法相比，高温混合水热法制备的压电陶瓷具有很高的致密度（5.26g/cm3），达到理论密度的99.4%，解决了（K,Na）NbO3难以烧结致密的缺陷，同时通过阻抗分析仪和铁电分析仪测试其压电、铁电、介电性能，得到1180oC温度下烧结得到性能优良的无铅压电陶瓷，压电常数d33为210pC/N，机电耦合系数kp为34.0%左右，相对介电常数εr为2302，为固相反应法制备陶瓷的3倍左右，矫顽场Ec为3.5kV/cm，剩余极化强度Pr为19.01μC/cm2。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 压电效应及压电材料简介
• 1.1.1 压电效应概述
• 1.1.2 压电材料及其分类
• 1.1.3 压电材料的主要应用
• 1.2 无铅压电陶瓷材料
• 1.2.1 无铅压电陶瓷材料的研究意义
• 1.2.2 无铅压电陶瓷材料的分类
• 1.2.3 无铅压电陶瓷材料的研究
• 3基无铅压电陶瓷'>1.3 （K,Na）NbO₃基无铅压电陶瓷
• 3基无铅压电陶瓷的结构特点'>1.3.1 （K,Na）NbO₃基无铅压电陶瓷的结构特点
• 3基无铅压电陶瓷的研究进展'>1.3.2 （K,Na）NbO₃基无铅压电陶瓷的研究进展
• 1.3.2.1 离子取代改性的研究
• 1.3.2.2 添加烧结助剂改性
• 1.4 新型粉体制备工艺简介
• 1.4.1 沉淀法制备压电陶瓷粉体
• 1.4.2 溶胶凝胶法制备压电陶瓷粉体
• 1.4.3 熔盐法制备压电陶瓷粉体
• 1.4.4 水热法和溶剂热法制备压电陶瓷粉体
• 1.4.4.1 水热法简介
• 1.4.4.2 水热和溶剂热法的应用前景
• 3陶瓷粉体的研究进展'>1.4.4.3 水热法在合成（K,Na）NbO₃陶瓷粉体的研究进展
• 1.5 选题依据及研究方案
• 1.5.1 选题依据
• 1.5.2 本课题研究内容及待解决关键问题
• 3粉体的研究'>第二章 溶剂热法合成纯相（K,Na）NbO₃粉体的研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验过程
• 2.2.1 实验原料及设备
• 2.2.2 实验过程
• 2.2.3 粉体的表征
• 2.3 结果与讨论
• 3粉体的影响'>2.3.1 矿化剂浓度对合成（K,Na）NbO₃粉体的影响
• 3粉体的影响'>2.3.2 反应体系中K/（K+Na）摩尔比对合成（K,Na）NbO₃粉体的影响
• 3粉体的影响'>2.3.3 反应时间对合成（K,Na）NbO₃粉体的影响
• 2.3.4 透射电镜（TEM）分析
• 3粉体机理的讨论'>2.3.5 溶剂热法合成（K,Na）NbO₃粉体机理的讨论
• 2.4 本章小结
• 3粉体'>第三章 水热-溶剂（异丙醇）热法高温混合合成K（Nb,Ta）O₃粉体
• 3.1 引言
• 3.2 实验过程
• 3.2.1 实验原料及设备
• 3.2.2 实验过程
• 3.2.3 粉体的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3粉体'>3.3.1 水热高温混合法合成K（Nb,Ta）O₃粉体
• 3.3.1.1 矿化剂浓度对产物晶体结构的影响
• 3.3.1.2 矿化剂浓度对产物微观形貌的影响
• 3粉体'>3.3.2 水热-溶剂热高温混合法合成K（Nb,Ta）O₃粉体
• 3.3.2.1 矿化剂浓度的影响
• 3.3.2.2 反应温度的影响
• 3.3.2.3 水热介质（异丙醇含量）的影响
• 3粉体的研究'>3.3.3 溶剂热法合成K（Nb,Ta）O₃粉体的研究
• 3.3.3.1 矿化剂浓度的影响
• 3.3.3.2 反应体系中Ta/（Ta+Nb）的影响
• 3.3.3.3 透射电镜（TEM）分析
• 3.4 本章小结
• 3粉体及陶瓷性能的研究'>第四章 水热高温混合法制备（K,Na）（Nb,Ta）O₃粉体及陶瓷性能的研究
• 4.1 引言
• 3陶瓷粉体'>4.2 水热高温混合法合成（K,Na）（Nb,Ta）O₃陶瓷粉体
• 4.2.1 实验原料及设备
• 4.2.2 粉体合成过程
• 4.2.3 粉体的表征
• 4.2.4 结果与讨论
• 4.2.4.1 Ta的掺杂对KNNT粉体物相结构的影响
• 4.2.4.2 原料中K/（K+Na）摩尔比对KNNT粉体物相结构的影响
• 3陶瓷的性能研究'>4.3 水热高温混合法制备（K,Na）（Nb,Ta）O₃陶瓷的性能研究
• 4.3.1 实验原料及设备
• 4.3.2 实验过程
• 4.3.2.1 KNNT陶瓷的烧结及预先处理
• 4.3.2.2 性能测试及表征
• 4.3.3 结果与讨论
• 3陶瓷的物相结构和显微形貌分析'>4.3.3.1 （K,Na）（Nb,Ta）O₃陶瓷的物相结构和显微形貌分析
• 3陶瓷的密度的影响'>4.3.3.2 烧结温度对（K,Na）（Nb,Ta）O₃陶瓷的密度的影响
• 3陶瓷的压电及介电性能的影响'>4.3.3.3 烧结温度对（K,Na）（Nb,Ta）O₃陶瓷的压电及介电性能的影响
• 3陶瓷的铁电性能的影响'>4.3.3.4 烧结温度对（K,Na）（Nb,Ta）O₃陶瓷的铁电性能的影响
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 在学期间的研究成果及发表的学术论文