细毡毛忍冬的质量标准研究

论文摘要

金银花为常用中药,清热解毒作用颇佳。细毡毛忍冬Lonicera similes Hemsl为川产金银花的主流品种,收载于《四川省中药材标准》,但对其质量控制尚不完善。为配合四川省中医药管理局课题“川产金银花主流品种细毡毛忍冬的品质研究”,通过对川产金银花主流品种细毡毛忍冬品质的系统研究,建立其品质评价方法及规范化的质量标准,为《中国药典》金银花类中药提供新资源,为川产主流药材开发利用和规范化种植提供科学依据。研究结果如下:首次对细毡毛忍冬进行详尽的采收加工方法的研究,为适宜采收期及加工方法的确定提供了科学依据。认为细毡毛忍冬的适宜采收期应为黄白期或初开的花,晴天上午9～11点采收;加工方法以蒸气杀青—烘干法绿原酸含量最高,且色泽好,且将烘干温度控制在90～110℃左右能够较好的保证细毡毛忍冬的质量。首次对细毡毛忍冬和灰毡毛忍冬进行了较为详尽的形态组织学对比研究,找出了它们在外观形态和组织构造上的主要鉴别特征。原植物形态上,主要从叶的质地、被毛情况、叶脉、花冠表面被毛情况等方面进行鉴别;药材性状上,主要从花蕾(花冠)表面腺毛、非腺毛的多少、分布、着生情况进行鉴别;显微特征上,主要从腺毛、非腺毛的多少、形状等进行鉴别。首次建立了细毡毛忍冬黄酮类成分的微乳薄层色谱鉴别法。通过对11个不同产地的细毡毛忍冬微乳薄层鉴别来看,样品741(宜宾)、743(沐川)的斑点与其它样品相比有明显差异,表现在某些成分的缺失和量上的不同。对细毡毛忍冬和灰毡毛忍冬的正丁醇提取部位同时进行对比观察,发现它们在成分上有明显差异,在某些成分的量上也有差异。首次对细毡毛忍冬药材进行了HPLC指纹图谱研究。通过对12批不同地点的细毡毛忍冬指纹图谱进行比较分析,南江、大邑等地的细毡毛忍冬,相似度高,而宜宾、沐川地区的细毡毛忍冬在图谱上存在较大差异。在与灰毡毛忍冬的HPLC指纹图谱对比发现它们在成分的组分和量上的差异很大。并首次对细毡毛忍冬HPLC指纹图谱中的未知特征峰进行了LC/MS分析,结果表明,指纹图谱中主要几个特征峰分别为绿原酸及异绿原酸的同分异构体。考查了12批不同产地及加工方法细毡毛忍冬药材的杂质、水分、灰分及酸不溶性灰分、重金属及有害元素及有机氯农药残留量,根据实验数据,结合生产实际,拟订了其限量标准:杂质不得过5.0%;水分不得过15.0%;灰分不得过10.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%。重金属及有害元素的测定结果表明,仅样品741(宜宾)砷和镉含量超标,根据测定结果,结合生产实际,初步拟订了其限量标准,铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量的测定,结合气质谱联仪分析,结果表明,样品中未检测到六六六、滴滴涕及五氯硝基苯。根据有机氯农药残留量的测定结果,结合生产实际,初步拟订了细毡毛忍冬有机氯农药残留量的限量标准,六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。综合考虑药材的有效成分的溶解性及浸出效果,建立了细毡毛忍冬的浸出物测定法为乙醇热浸法。拟订其含量限度为不得低于25%。对不同地点的十余批细毡毛忍冬药材及两批灰毡毛忍冬进行绿原酸的含量测定,并首次对细毡毛忍冬中木犀草苷及咖啡酸进行了含量测定,结果表明:细毡毛忍冬绿原酸含量最高可达11.30%,最低5.59%,平均为8.61%;且细毡毛忍冬药材绿原酸含量均高于所测灰毡毛忍冬药材。建议细毡毛忍冬绿原酸含量限度规定为不低于5.0%。对细毡毛忍冬其木犀草苷及咖啡酸的含量测定结果表明,其含量均较低。首次对细毡毛忍冬进行贮藏方法的研究,结果表明,随着贮藏时间的延长,药材表面颜色会逐渐变深,且易虫蛀。其影响因素主要有药材的采收时段、加工方法、包装材料等。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 前言
• 第一部分 文献综述
• 1 资源分布
• 2 形态组织学研究
• 3 化学成分研究
• 4 品质研究
• 5 药理研究
• 6 分子遗传标记
• 第二部分 产地调查
• 1 生态环境
• 2 生长特性
• 3 主产区调查
• 第三部分 细毡毛忍冬质量标准研究
• 1 样品收集与鉴定
• 2 采收加工研究
• 2.1 采收期的考察
• 2.2 加工干燥方法的考察
• 3 形态组织学研究
• 4 TLC鉴别
• 4.1 绿原酸薄层鉴别
• 4.2 黄酮类成分的薄层鉴别
• 5 细毡毛忍冬药材HPLC指纹图谱研究
• 5.1 色谱条件的选择
• 5.2 参照色谱峰的选择
• 5.3 空白试验
• 5.4 样品提取溶媒的考察
• 5.5 精密度试验
• 5.6 稳定性试验
• 5.7 重现性试验
• 5.8 细毡毛忍冬指纹图谱分析
• 6 检查
• 6.1 杂质
• 6.2 水分
• 6.3 总灰分及酸不溶性灰分
• 6.4 重金属及砷盐
• 6.5 有机抓农药残留量的测定
• 7 浸出物的测定
• 8 含量测定
• 8.1 绿原酸含量测定
• 8.2 木犀草苷含量测定
• 8.3 咖啡酸含量测定
• 9 贮藏对细毡毛忍冬质量影响的研究
• 第四部分 细毡毛忍冬质量标准草案
• 第五部分 结果与讨论
• 参考文献
• 致谢
• 附图
• 在读期间公开发表的学术论文、专著及科研成果