海藻油中分离纯化多烯脂肪酸的研究

论文摘要

以二十二碳五烯酸（DPA）和二十二碳六烯酸（DHA）等为代表的ω-3多烯脂肪酸及其衍生物具有促进青少年大脑和视力发育,提高人体抵抗力,降低血脂,预防心脑血管病等诸多重要的生理功能,目前已成为研究热点。但现行方法以鱼油和海狗油为原料的生产方式具有众多不足,近年来已经有人开始研究利用海藻油分离提取多烯脂肪酸的工艺方法。本文以海藻油为原料,研究了经皂化得到海藻油脂肪酸后,以尿素包合法富集其中的多烯脂肪酸,再经过甲酯化和硝酸银硅胶柱分离过程,分别得到高纯度DPA甲酯和DHA甲酯的工艺过程和相关问题。研究结果对海藻油的深加工利用和多烯脂肪酸系列保健产品和相关药品的开发等有重要意义。本文比较系统地分析了海藻油各种理化性质,建立了一种多烯脂肪酸气相色谱检测方法,能够快速准确地对多烯脂肪酸进行定性定量分析。为后续的分离纯化工艺提供了数据基础。对影响尿素包合法分离效果的溶剂与脂肪酸比例、尿素与脂肪酸比例、结晶温度和结晶时间进行了考察,并在此基础上分别以产品中DPA和DHA的纯度与收率进行了正交试验优化工艺条件。结果表明当溶剂与脂肪酸比例为6:1,尿素与脂肪酸比例为1:1,结晶温度为-5℃时,产品中DPA和DHA纯度分别达到26.94%和69.75%,两者收率达到81.19%和89.53%。将尿素包合法得到的混合多烯脂肪酸产品衍生化后得到以DPA甲酯和DHA甲酯为主要成分的混合多烯脂肪酸甲酯,利用制备型液相色谱法将两者进行分离,分别得到纯度超过99%的DPA甲酯和DHA甲酯。讨论了固定相种类,操作温度,上样量对分离效果和收率的影响,结果表明利用硝酸银硅胶为固定相,20℃下,上样量为固定相质量的5%时分离效果最佳,并在此基础上进行了工艺放大实验,并讨论了硝酸银硅胶与多烯脂肪酸甲酯吸附的机理及分离过程中的各种现象。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 DPA与DHA概述
• 1.1.1 DPA与DHA的理化性质
• 1.1.2 DPA与DHA的来源
• 1.1.3 DPA与DHA的生理功效及应用
• 1.2 利用海藻生产DPA和DHA的的优点与前景
• 1.3 不饱和脂肪酸相关分离纯化技术
• 1.3.1 低温结晶法
• 1.3.2 尿素包合法
• 1.3.3 分子蒸馏法
• 1.3.4 脂肪酶浓缩法
• 1.3.5 超临界流体萃取法
• 1.3.6 吸附分离法
• 1.3.7 膜分离法
• 1.3.8 两种以上技术的复合法
• 1.4 尿素包合法富集不饱和脂肪酸的研究进展
• 1.4.1 尿素包合法的原理
• 1.4.2 尿素包合法的主要影响因素
• 1.4.3 尿素包合法的的应用
• 1.5 硝酸银硅胶柱法分离多烯脂肪酸的研究进展
• 1.5.1 硝酸银硅胶柱法的原理
• 1.5.2 硝酸银硅胶柱法的影响因素和特点
• 1.5.3 硝酸银层析柱法的应用
• 1.6 立题意义和本课题研究内容
• 第二章 脂肪酸分析方法及原料理化性质的分析
• 2.1 引言
• 2.1.1 进样前脂肪酸的处理
• 2.1.2 脂肪酸的定性与定量方法
• 2.2 实验材料
• 2.2.1 实验原料与试剂
• 2.2.2 主要实验仪器和设备
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 海藻油游离脂肪酸和海藻油脂肪酸甲酯的制备
• 2.3.2 气相色谱分析条件的确定
• 2.3.3 原料和脂肪酸的理化性质分析方法
• 2.4 实验结果与讨论
• 2.4.1 海藻油脂肪酸的定性分析
• 2.4.2 脂肪酸的定量方法
• 2.4.3 气相色谱分析的精密度和准确度
• 2.4.4 海藻油理化指标
• 2.5 本章小结
• 第三章 尿素包合过程影响因素与工艺条件优化
• 3.1 引言
• 3.2 实验材料
• 3.2.1 实验原料与试剂
• 3.2.2 主要实验仪器与设备
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 实验原理
• 3.3.2 工艺流程
• 3.3.3 实验步骤
• 3.3.4 溶剂种类的选择
• 3.3.5 DPA和DHA含量测定
• 3.4 单因素实验的结果与讨论
• 3.4.1 溶剂与脂肪酸比例对多烯脂肪酸分离效果的影响
• 3.4.2 尿素与脂肪酸的比例对多烯脂肪酸分离效果的影响
• 3.4.3 结晶温度对多烯脂肪酸分离效果的影响
• 3.4.4 结晶时间对多烯脂肪酸分离效果的影响
• 3.4.5 分离机理的解释
• 3.5 正交试验优化尿素包合法分离工艺
• 3.5.1 正交试验目的
• 3.5.2 正交试验的因素与水平
• 3.5.3 正交试验的结果与分析
• 3.5.4 验证实验
• 3.6 本章小结
• 第四章 制备型液相色谱分离纯化多烯脂肪酸
• 4.1 引言
• 4.2 实验材料
• 4.2.1 实验原料与试剂
• 4.2.2 主要实验仪器与设备
• 4.3 实验准备
• 4.3.1 脂肪酸甲酯的制备
• 4.3.2 硝酸银硅胶的制备
• 2O₃-CuCl固定相的制备'>4.3.3 Al₂O₃-CuCl固定相的制备
• 4.3.4 流动相的组成
• 4.3.5 DPA和DHA的测定
• 4.4 柱层析固定相的选择
• 4.4.1 实验安排
• 4.4.2 实验步骤
• 4.4.3 实验结果
• 4.5 吸附等温线的测定及操作温度的选择
• 4.5.1 实验步骤
• 4.5.2 实验结果
• 4.6 上样量的影响
• 4.6.1 实验安排
• 4.6.2 实验结果
• 4.7 放大实验
• 4.7.1 实验设备和过程
• 4.7.2 实验结果
• 4.8 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 致谢