顽痹康颗粒制备工艺、质量标准研究及车间工艺初步设计

论文摘要

目的:研究顽痹康颗粒的最佳制备工艺;并对制剂的质量进行初步研究,拟订顽痹康颗粒的质量标准;考察制剂的初步稳定性,为今后的新药研究提供实验依据;同时根据顽痹康颗粒的制剂工艺完成与该产品制备工艺相符合的车间工艺设计。方法:1.采用正交试验法和平行试验法优选顽痹康颗粒的提取工艺和制备工艺;2.采用薄层层析法鉴别顽痹康颗粒中的黄芪、当归、丹皮、川芎等药材;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芪甲苷的含量。3.根据顽痹康颗粒制备工艺的研究,结合固体制剂生产车间设计,对顽痹康颗粒生产的中药材提取车间和制剂生产车间进行初步工艺设计。结果:1.将含挥发性成分的中药当归、牡丹皮和川芎粗粉用水蒸气蒸馏法提取挥发油,提取时间为5h,收集挥发油备用;余药黄芪、五加皮和甘草等三味,加水煎煮两次,每次加8倍量水（第一次多加2倍）,每次2h,滤过;合并提取液,浓缩至相对密度为1.30～1.35（60℃热测）的稠膏,70℃以下减压干燥,干浸膏粉碎成细粉。2.提取物干燥细粉,加入干燥后的挥发油β-CD包合物和处方量蛋白糖,再加可溶性淀粉补足量,混匀,加80%乙醇适量润湿制软材,16目筛制粒,干燥,整粒。3.黄芪、当归、牡丹皮、川芎的薄层层析鉴别,斑点清晰,专属性强;4.用高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定样品中黄芪甲苷含量,以乙腈—水（35:65）为流动相;漂移管温度110℃,载气流速为2.8L/min。结果黄芪甲苷在53.0～848.0μg·ml-1范围内呈良好线性关系,加样回收率为97.97%,RSD为2.47%。测得三批顽痹康颗粒中黄芪甲苷均大于2mg/袋颗粒。5.根据顽痹康颗粒制备工艺研究结果,对中药材前处理提取车间和制剂生产车间进行了物料衡算,并对主要生产设备进行选择,根据固体制剂GMP生产要求绘制了车间平面布置简图。结论:优选的顽痹康颗粒提取纯化和制剂成型工艺合理可行;建立的质量控制方法可以有效地控制制剂质量,产品质量稳定,可以进一步开发应用于工业化生产。对中药材前处理提取车间和颗粒剂生产车间进行的工艺设计符合工业化生产要求。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 前言
• 第一部分 顽痹康颗粒制备工艺与质量标准研究
• 一、材料和仪器
• 二、实验方法
• 1.顽痹康颗粒制备工艺研究
• 1.1 提取工艺研究
• 1.2 制剂工艺研究
• 1.3 处方的确定及制法
• 1.4 中试研究
• 2.顽痹康颗粒质量标准研究
• 2.1 定性鉴别
• 2.2 含量测定
• 三、结果与讨论
• 第二部分 年产900万袋顽痹康颗粒的车间工艺初步设计
• 一、设计任务
• 二、设计依据和原则
• 三、生产工艺流程设计
• 四、物料衡算与设备选型
• 五、车间平面布置
• 六、讨论
• 全文结论
• 附图
• 参考文献
• 致谢
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• 学位论文评阅及答辩情况表