新型三嗪成炭剂的合成及无卤阻燃ABS的研究

论文摘要

ABS树脂是一种重要的高分子材料,已广泛地应用于国民经济和人民日常生活的各个领域。但ABS树脂属于易燃材料,这极大的限制了它的进一步应用。三嗪系阻燃剂具有挥发性小、阻燃性能优异、无毒、相容性好、耐久、耐光等优点,因此,三嗪衍生物不断的被合成出来,用于多种高分子材料的阻燃,成为阻燃剂研究与应用的热点。本文设计合成了两种三嗪成炭剂,并对其应用进行了研究。以三聚氯氰和苯酚、乙二胺、氢氧化钠为原料,合成了聚2-乙二胺基-4-苯氧基-1,3,5-三嗪（成炭剂A）。在成炭剂A的基础上,使之与次亚磷酸钠、盐酸反应,合成了含氮、磷的三嗪成炭剂（成炭剂B）。研究了两种成炭剂合成反应的影响因素。通过傅里叶红外光谱、熔点测定仪、元素分析仪、热重分析仪以及银定量法测定氯含量、磷钼酸喹啉重量法测定磷含量等方法对两种成炭剂进行了表征。研究结果表明,成炭剂A的合成产率为93.9%,具有优良的热稳定性,起始分解温度为266.18℃,复配而成的阻燃剂A起始分解温度为250.81℃。阻燃剂A用于阻燃ABS,在添加量30%的条件下,ABS的垂直燃烧测试可达到V-0级,LOI值为25.7,此时材料的弯曲、拉伸和冲击强度分别为48.52MPa,30.13MPa和4.127KJ.m-2,与纯ABS相比,阻燃ABS弯曲、拉伸和冲击强度分别下降了23.92%、23.22%和73.16%,表明该阻燃剂阻燃效率较高,对材料弯曲、拉伸性能有一定的影响,而对材料的冲击性能影响较大。成炭剂B的合成产率为85.4%,具有优良的热稳定性,起始分解温度为252.45℃,复配而成的阻燃剂B起始分解温度为242℃。阻燃剂B用于阻燃ABS,在添加量30%的条件下,ABS的垂直燃烧测试可达到V-0级,LOI值最高可达25.6。此时材料的弯曲、拉伸和冲击强度分别为51.61MPa,32.56MPa和3.338kJ.m-2,与纯ABS相比,阻燃ABS弯曲、拉伸和冲击强度分别下降了11.74%、13.56%和74.15%,表明该阻燃剂具有较高的阻燃效率。同时,与成炭剂A相比,降低了红磷的添加量。两种阻燃剂对材料弯曲、拉伸性能有一定的影响,而对材料的冲击性能影响较大。通过扫描电镜对成炭剂在ABS基体中的分散性以及阻燃ABS成炭后的炭层形貌进行了分析测试。测试结果表明,成炭剂A在ABS中的产生了细小的絮聚现象,而成炭剂B在ABS中具有良好的分散性。扫描电镜结果同时显示,阻燃ABS材料成炭后可以形成致密的炭层。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 阻燃研究的意义
• 1.2 阻燃剂及其种类
• 1.3 ABS树脂及其应用
• 1.4 阻燃ABS树脂研究进展
• 1.4.1 含卤阻燃体系
• 1.4.2 无卤阻燃体系
• 1.5 膨胀型阻燃剂及其发展趋势
• 1.6 本课题研究的内容及意义
• 2 实验部分
• 2.1 三嗪成炭剂的合成
• 2.1.1 实验原理
• 2.1.2 仪器与药品
• 2.1.3 三嗪成炭剂A的合成
• 2.1.4 三嗪成炭剂B的合成
• 2.2 成炭剂的性能与结构表征
• 2.2.1 熔点的测定
• 2.2.2 红外光谱分析
• 2.2.3 氯含量测定
• 2.2.4 磷含量测定
• 2.2.5 元素分析
• 2.3 膨胀 ABS样品的制备
• 2.3.1 实验用原材料
• 2.3.2 实验用助剂
• 2.3.3 主要仪器及设备
• 2.3.4 阻燃 ABS样品制备
• 2.4 材料性能测试及相容性、成炭行为研究
• 2.4.1 阻燃性能测试
• 2.4.2 热降解行为实验
• 2.4.3 热降解行为测试
• 2.4.4 扫描电镜实验
• 3 成炭剂的合成
• 3.1 成炭剂 A的合成条件研究
• 3.1.1 反应过程
• 3.1.2 反应溶剂的选择
• 3.1.3 反应温度的选择
• 3.1.4 反应时间及pH的选择
• 3.1.5 反应试剂滴加速度的选择
• 3.1.6 搅拌速度的选择
• 3.2 成炭剂 A的结构表征
• 3.2.1 傅立叶红外光谱（FIR）分析
• 3.2.2 氯含量测定
• 3.2.3 元素分析
• 3.2.4 熔点测定
• 3.2.5 热稳定性及热降解行为研究
• 3.3 成炭剂 B的合成条件研究
• 3.4 成炭剂 B的结构表征
• 3.4.1 傅立叶红外光谱（FIR）分析
• 3.4.2 氯含量测定
• 3.4.3 磷含量测定
• 3.4.4 元素分析
• 3.4.5 熔点测定
• 3.4.6 热稳定性及热降解行为研究
• 3.5 本章小结
• 4 成炭剂 A对 ABS的阻燃作用和力学性能的影响
• 4.1 对 ABS的阻燃性能分析
• 4.2 阻燃 ABS的力学性能的分析
• 4.2.1 阻燃剂对 ABS弯曲性能的影响
• 4.2.2 阻燃剂对 ABS拉伸性能的影响
• 4.2.3 阻燃剂对 ABS冲击性能的影响
• 4.3 阻燃 ABS的热降解行为
• 4.3.1 阻燃剂及其各组成成分的热降解行为
• 4.3.2 纯 ABS及阻燃 ABS的热降解行为
• 4.4 成炭剂 A在 ABS中的分散性
• 4.5 阻燃 ABS燃烧后炭层形貌分析
• 4.6 本章小结
• 5 成炭剂 B对 ABS的阻燃作用和力学性能的影响
• 5.1 对 ABS的阻燃性能分析
• 5.2 对阻燃 ABS的力学性能的分析
• 5.2.1 阻燃剂对 ABS弯曲性能的影响
• 5.2.2 阻燃剂对 ABS拉伸性能的影响
• 5.2.3 阻燃剂对 ABS冲击性能的影响
• 5.3 对阻燃 ABS的热降解行为的研究
• 5.3.1 阻燃剂及其各组成成分的热降解行为
• 5.3.2 纯 ABS及阻燃 ABS的热降解行为
• 5.4 成炭剂 B在 ABS中的分散性
• 5.5 阻燃 ABS燃烧后炭层形貌分析
• 5.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢